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液相色譜進(jìn)樣器的正確使用方法
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2016-11-29 10:33
液相色譜儀的進(jìn)樣方式按采用的工具分為注射器進(jìn)樣和閥進(jìn)樣兩種。
在使用液相色譜時(shí),我們經(jīng)常用到手動(dòng)進(jìn)樣器,對(duì)于手動(dòng)進(jìn)樣器,當(dāng)使用緩沖溶液后,或者進(jìn)濃度差異比較大的樣品時(shí)要用專用工具而不是用帶針頭的注射器沖洗進(jìn)樣口,同時(shí)搬動(dòng)進(jìn)樣閥數(shù)次,每次數(shù)毫升。
進(jìn)樣量的多少要根據(jù)定量管的LOOP體積決定。
當(dāng)樣品量少時(shí):進(jìn)樣體積由注射器的進(jìn)樣體積決定,但最大進(jìn)樣體積要小于1/2loop體積。當(dāng)樣品量較多時(shí):進(jìn)樣體積由定量管的體積決定,為保證樣品完全把定量管的流動(dòng)相置換干凈,需注射5~6倍的LOOP體積。
六通閥的進(jìn)樣方式有部分裝液法和完全裝液法兩種。
①用部分裝液法進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣量應(yīng)不大于定量環(huán)體積的50%(最多75%),并要求每次進(jìn)樣體積準(zhǔn)確、相同。此法進(jìn)樣的準(zhǔn)確度和重復(fù)性決定于注射器取樣的熟練程度,而且易產(chǎn)生由進(jìn)樣引起的峰展寬。
②用完全裝液法進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣量應(yīng)不小于定量環(huán)體積的5~10倍(最少3倍),這樣才能完全置換定量環(huán)內(nèi)的流動(dòng)相,消除管壁效應(yīng),確保進(jìn)樣的準(zhǔn)確度及重復(fù)性。
注:
1、要使用專用的液相注射器進(jìn)樣,絕對(duì)不可以用氣相的注射器。
2.六通閥使用和維護(hù)注意事項(xiàng)
①樣品溶液進(jìn)樣前必須用0.45μm濾膜過濾,以減少微粒對(duì)進(jìn)樣閥的磨損。
②轉(zhuǎn)動(dòng)閥芯時(shí)不能太慢,更不能停留在中間位置,否則流動(dòng)相受阻,使泵內(nèi)壓力劇增,甚至超過泵的最大壓力;再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位時(shí),過高的壓力將使柱頭損壞。
③為防止緩沖鹽和樣品殘留在進(jìn)樣閥中,每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥。通常可用水沖洗,或先用能溶解樣品的溶劑沖洗,再用水沖洗。
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