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雷磁自動滴定儀關(guān)于食品中酸價的測定--常見問題

點擊: 次 時間:2017-04-07 10:39

食品酸價測定的常見問題(第二法 自動電位滴定

2016年8月31,中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會發(fā)布了新的食品安全國家標準,GB5009.229-2016《食品安全國家標準 食品中酸價的測定》。新標準將于2017年3月1日實施。 
雷磁自動滴定儀關(guān)于食品中酸價的測定
1.酸價與酸值有什么區(qū)別 
酸價(Acid Number)和酸值(Acid Value),他們的定義基本一致,都是指中和1g試樣中游離脂肪酸所消耗氫氧化鉀的毫克數(shù),用毫克每克表示。在大多數(shù)情況下,他們兩者是一個意思。比如,舊標準GB/T 5530-2005《動植物油脂 酸值和酸度的測定》中,即用酸值。新標準GB5009.229-2016《食品安全國家標準 食品中酸價的測定》,即使用酸價。
從行業(yè)使用習(xí)慣上看,酸值和酸價還是有一些細微的差異。比如,石油化工行業(yè)的標準中,往往用“酸值”表述的會多一些。而在食品行業(yè)的標準里,尤其是脂肪類樣品時,往往用“酸價”表述的會多一些。

2.為什么辣椒油只能使用冷溶劑自動電位滴定法(第二法) 
冷溶劑自動電位滴定法(第二法)的適用范圍最廣。其中辣椒油必須使用第二法進行測定,主要是因為辣椒油顯紅色,與酚酞顏色相近,滴定操作者無法分清終點位置,只能使用電位滴定儀滴定。

3.哪些樣品不適用于電位滴定儀測量酸值 
常溫下不能夠被冷溶劑完全溶解成澄清溶液的食用油脂樣品和含油食品中提取的油脂樣品,這種一般室溫下呈現(xiàn)固體狀態(tài),加熱溶解后,滴定過程中重新結(jié)塊,導(dǎo)致滴定無法進行。要對這些樣品進行測試只有使用測試方法中的的第三法,熱乙醇指示劑滴定法。

4.雷磁哪款儀器符合國標中酸價的測量第二法 
ZDJ-4B,ZDJ-5B電位滴定儀均可應(yīng)用于國標中酸價的測量。需加配非水相酸堿滴定專用復(fù)合電極(訂貨號982211)及防擴散毛細管。

5.什么是非水相酸堿滴定專用復(fù)合電極  
衡天力實驗室儀器網(wǎng)非水相酸堿滴定專用復(fù)合電極
圖:非水相酸堿滴定專用復(fù)合電極

非水相酸堿滴定專用復(fù)合電極(也稱非水滴定電極)是針對非水環(huán)境特殊設(shè)計的pH復(fù)合電極。與傳統(tǒng)電極相比,其在很多方面都有差異。
1)全玻璃結(jié)構(gòu):
非水相酸堿滴定電極為全玻璃結(jié)構(gòu),保證了在有機溶液中的穩(wěn)定性和易清洗性。

2)可清洗玻璃磨口結(jié)構(gòu):
傳統(tǒng)pH復(fù)合電極,往往采用陶瓷砂芯、多孔聚四氟乙烯或纖維等材料充當液絡(luò)部,其在非水環(huán)境下有很多局限性,比如:容易殘留樣品溶液;有可能發(fā)生溶脹;容易被堵塞;以及參比填充液不易排空等問題。
可清洗玻璃磨口,其參比填充液流速穩(wěn)定,易清洗,防堵塞。當使用完畢后,可以很方便地將參比填充液排空并進行保存。使用更加便捷。

3)長壽命參比系統(tǒng)
考慮到需要經(jīng)常更換參比填充液等因素,非水相酸堿滴定電極采用長壽命參比系統(tǒng),參比電位更穩(wěn)定,使用壽命更長。

4)非水相參比填充液
傳統(tǒng)pH復(fù)合電極往往采用3M KCl作為參比填充液,其在應(yīng)用于非水滴定時,水相和非水相可能無法混溶,造成參比填充液無法流出,液接電位不穩(wěn)定。采用專用的非水參比填充液,其參比填充液流速比較穩(wěn)定,參比電位也比較穩(wěn)定。

儀器和設(shè)備

技術(shù)參數(shù)要求

用途

電位滴定儀

1、滴定精度應(yīng)達0.01mL/

2、電信號測量精度達到0.1mV

3、配備20mL的滴定液加液管

4、滴定管的出口配備防擴散管

5、非水相酸堿滴定專用復(fù)合電極

電位滴定

天平

感量0.001g

稱量

恒溫水浴鍋

 

融化固態(tài)油品

恒溫干燥箱

 

干燥脫水

離心機

最高轉(zhuǎn)速不低于8000 r /min

離心除固態(tài)雜質(zhì)

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

 

去除溶劑提取液

索氏脂肪提取裝置

 

使用溶劑提取油脂

植物油料粉碎機或研磨機

 

粉碎植物種子類油料樣品

全不銹鋼組織搗碎機

1L-2L的全不銹鋼組織搗碎杯,轉(zhuǎn)速至少達10000 r /m i n

用于液氮冷凍粉碎粘性樣品

圓孔篩

孔徑為2.5 mm

樣品粉碎后過篩

磁力攪拌器

配備聚四氟乙烯磁力攪拌子

攪拌使油品均一

瓷研缽

 

碾碎樣品

注:
a) 并不是所有的酸值滴定都需要表上所列的儀器設(shè)備。例如,測量液態(tài)植物油酸值只需要天平、電位滴定儀即可。
b)列表國標中關(guān)于食品酸值測量前處理有相應(yīng)的制備規(guī)范,測量前必須嚴格按照相應(yīng)規(guī)范制備。


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