氣相色譜儀器系統(tǒng)中檢測器操作要點
點擊: 次 時間:2017-04-11 09:55
檢測器操作要點
一、尾吹氣的使用—
尾吹氣是從色譜柱出口直接進入檢測器的一路氣體，又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣，而毛細管大多采用尾吹氣。這是因為毛細管柱內(nèi)載氣流量太低(常規(guī)為1~3ml/min)，不能滿足檢測器的最佳操作條件(一般檢測器要求20ml/min的載氣流量)。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器，就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器的死體積的柱外效應。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積的增大而出現(xiàn)體積膨脹，導致流速緩慢，從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一現(xiàn)象。
那么，尾吹氣流量究竟多少合適呢?這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口徑柱時，柱內(nèi)流量可達15ml/min，這對微型TCD和單絲TCD來說已經(jīng)夠大了，就沒有必要再加尾吹氣了。而對于FID、NPD、FPD則需要至少10ml/min的尾吹氣的流量，對于ECD就需要20ml/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于25ml/min)。使用常規(guī)或微徑柱時，尾吹氣流量應相應加大。經(jīng)驗參考值為：FID、NPD、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為30ml/min左右，ECD則需要40~60ml/min。當需要在最高靈敏度狀態(tài)下工作時，應針對具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下尾吹氣所用氣體類型應與載氣相同。
尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后，在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意，測定尾吹氣流量時要關閉其他氣體(如使用FID時要關閉空氣和氫氣)，用0.32以下內(nèi)徑的色譜柱時，可不關閉柱內(nèi)載氣，這時測得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和。
二、FID使用注意事項
1.FID雖然是通用型檢測器，但是有些物質(zhì)在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質(zhì)包括永久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。所以，檢測這些物質(zhì)時不應使用FID。
2.FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的，故應注意安全問題。在未接色譜柱時，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進入柱箱。測定流量時，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測氫氣時，要關閉空氣，反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r，應盡快關閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點火時，再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和保護功能，火焰熄滅時可自動關閉氫氣。
3.FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接的關系，因此要注意優(yōu)化。一般三者的比例接近或等于1：10：1，如氫氣30~40ml/min，空氣300~400ml/min，氮氣30~40ml/min。另外，有些儀器設計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細柱，使用時要查看說明書。
4.為防止檢測器被污染，檢測器溫度設置不應底于色譜柱實際工作的最高溫度。一旦檢測器被污染，輕則靈敏度下降或噪聲增大，重則點不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同的溶劑(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡，并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物，以達到徹底清洗的目的。有時使用時間長了，噴嘴表面會積碳(一層黑色的沉積物)，這會影響靈敏度?？捎眉毤喖堓p輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干，再裝在檢測器是進行測定。
三、TCD使用注意事項
1.確保熱絲不被燒斷!在檢測器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器，否則，熱絲可能被燒斷，致使檢測器報廢!同時，關機時一定要先關檢測器電源，然后關載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作，都要關閉檢測器電源。這是TCD操作必須遵循的規(guī)則!
2.載氣中含有氧氣時，會使熱絲壽命縮短，所以有TCD時載氣必須徹底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管，因為它會滲透氧氣。
3.載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則是講，載氣與被測物的傳熱系數(shù)之差越大越好，故氫氣或氦氣作載氣時比氮氣作載氣時的靈敏度高。當然，要測定氫氣時就必須用氮氣作載氣。
四、NPD使用注意事項
1.NPD是在FID基礎上發(fā)展起來的，它與FID的不同在于增加了一個熱離子源(由銣鹽珠構成)，其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下，含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高，故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣，NPD的安全問題與FID相同。
2.熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高，靈敏度就高，但銣鹽珠的壽命就會縮短。增加熱離子源的電壓，加大氫氣流量，均可提高靈敏度。然而必須要注意，空氣流量太底又會導致檢測器的平衡時間太長;氫氣流量太高，又會形成FID那樣的火焰，大大降低了銣鹽珠的使用壽命，而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應。氣體流量一般設定為，氫氣3~4ml/min，空氣100~120ml/min，用填充柱和大口徑柱，載氣流量在20ml/min左右，不用尾吹氣，用常規(guī)毛細柱時，尾吹氣設定為30ml/min左右。
3.在調(diào)節(jié)和設置熱離子源的電壓時，切記關閉檢測器電源，以免不小心燒毀銣鹽珠。
4.熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被污染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應注意;第一，避免SiO2進入檢測器，色譜柱要很好的老化，尤其硅氧烷類固定液，其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進入色譜柱。第二，關閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前，應將熱離子源的電壓調(diào)為0，否則沒有載氣通過，銣鹽珠會在幾分鐘內(nèi)燒毀。第三，在滿足靈敏度要求的條件下，盡可能用低的熱離子源電壓。第四，儀器存放要避免潮濕，當儀器不用時，最好保持檢測器溫度在100以上(熱離子源電壓要關閉)。第五，如果一段時間不進樣分析(如過夜)，就應該降低熱離子源電壓，但不要關閉。因為減低電壓后銣鹽珠仍是熱的，再進樣時升高電壓很快就能穩(wěn)定。如果關閉后再通電壓，則檢測器需要幾小時的平衡時間。
五、ECD使用注意事項
1.防止放射性的污染。ECD都有放射源(一般為63Ni)，故檢測器出口一定要管道接到室外，最好接到通風出口。不經(jīng)過特殊培訓，不要自己拆開ECD。要遵循實驗室有關放射性的管理條例。比如，至少6個月應測試有無放射性泄露。
2.ECD的操作溫度一般要高一些，常用溫度范圍為250~300℃。無論色譜柱溫度多么低，ECD溫度均不應低于250℃。這是因為溫度低時，檢測器很難平衡。
3.用ECD時載氣一般有兩種選擇，一是用氮氣，二是用含5%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些，但噪聲也高;用后者時檢測限與前者基本相同，只是線性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣，但是要用氮氣做尾吹氣。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml/min。流量太小會使峰拖尾嚴重，而流量太大又會降低靈敏度。
4.ECD要避免與氧氣或濕氣接觸，否則噪聲會明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外，檢測器污染測試和泄漏測試都要嚴格按照儀器操作規(guī)程進行。
六、FPD使用注意事項
1.FPD也可以用氫火焰，故安全問題與FID相同(見上面FID使用注意事項)
2.FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同，一般氫氣為60~80ml/min，空氣為100~120ml/min，而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。
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一、尾吹氣的使用—
尾吹氣是從色譜柱出口直接進入檢測器的一路氣體，又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣，而毛細管大多采用尾吹氣。這是因為毛細管柱內(nèi)載氣流量太低(常規(guī)為1~3ml/min)，不能滿足檢測器的最佳操作條件(一般檢測器要求20ml/min的載氣流量)。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器，就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器的死體積的柱外效應。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積的增大而出現(xiàn)體積膨脹，導致流速緩慢，從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一現(xiàn)象。
那么，尾吹氣流量究竟多少合適呢?這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口徑柱時，柱內(nèi)流量可達15ml/min，這對微型TCD和單絲TCD來說已經(jīng)夠大了，就沒有必要再加尾吹氣了。而對于FID、NPD、FPD則需要至少10ml/min的尾吹氣的流量，對于ECD就需要20ml/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于25ml/min)。使用常規(guī)或微徑柱時，尾吹氣流量應相應加大。經(jīng)驗參考值為：FID、NPD、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為30ml/min左右，ECD則需要40~60ml/min。當需要在最高靈敏度狀態(tài)下工作時，應針對具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下尾吹氣所用氣體類型應與載氣相同。
尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后，在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意，測定尾吹氣流量時要關閉其他氣體(如使用FID時要關閉空氣和氫氣)，用0.32以下內(nèi)徑的色譜柱時，可不關閉柱內(nèi)載氣，這時測得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和。
二、FID使用注意事項
1.FID雖然是通用型檢測器，但是有些物質(zhì)在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質(zhì)包括永久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。所以，檢測這些物質(zhì)時不應使用FID。
2.FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的，故應注意安全問題。在未接色譜柱時，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進入柱箱。測定流量時，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測氫氣時，要關閉空氣，反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r，應盡快關閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點火時，再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和保護功能，火焰熄滅時可自動關閉氫氣。
3.FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接的關系，因此要注意優(yōu)化。一般三者的比例接近或等于1：10：1，如氫氣30~40ml/min，空氣300~400ml/min，氮氣30~40ml/min。另外，有些儀器設計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細柱，使用時要查看說明書。
4.為防止檢測器被污染，檢測器溫度設置不應底于色譜柱實際工作的最高溫度。一旦檢測器被污染，輕則靈敏度下降或噪聲增大，重則點不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同的溶劑(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡，并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物，以達到徹底清洗的目的。有時使用時間長了，噴嘴表面會積碳(一層黑色的沉積物)，這會影響靈敏度?？捎眉毤喖堓p輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干，再裝在檢測器是進行測定。
三、TCD使用注意事項
1.確保熱絲不被燒斷!在檢測器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器，否則，熱絲可能被燒斷，致使檢測器報廢!同時，關機時一定要先關檢測器電源，然后關載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作，都要關閉檢測器電源。這是TCD操作必須遵循的規(guī)則!
2.載氣中含有氧氣時，會使熱絲壽命縮短，所以有TCD時載氣必須徹底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管，因為它會滲透氧氣。
3.載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則是講，載氣與被測物的傳熱系數(shù)之差越大越好，故氫氣或氦氣作載氣時比氮氣作載氣時的靈敏度高。當然，要測定氫氣時就必須用氮氣作載氣。
四、NPD使用注意事項
1.NPD是在FID基礎上發(fā)展起來的，它與FID的不同在于增加了一個熱離子源(由銣鹽珠構成)，其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下，含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高，故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣，NPD的安全問題與FID相同。
2.熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高，靈敏度就高，但銣鹽珠的壽命就會縮短。增加熱離子源的電壓，加大氫氣流量，均可提高靈敏度。然而必須要注意，空氣流量太底又會導致檢測器的平衡時間太長;氫氣流量太高，又會形成FID那樣的火焰，大大降低了銣鹽珠的使用壽命，而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應。氣體流量一般設定為，氫氣3~4ml/min，空氣100~120ml/min，用填充柱和大口徑柱，載氣流量在20ml/min左右，不用尾吹氣，用常規(guī)毛細柱時，尾吹氣設定為30ml/min左右。
3.在調(diào)節(jié)和設置熱離子源的電壓時，切記關閉檢測器電源，以免不小心燒毀銣鹽珠。
4.熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被污染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應注意;第一，避免SiO2進入檢測器，色譜柱要很好的老化，尤其硅氧烷類固定液，其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進入色譜柱。第二，關閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前，應將熱離子源的電壓調(diào)為0，否則沒有載氣通過，銣鹽珠會在幾分鐘內(nèi)燒毀。第三，在滿足靈敏度要求的條件下，盡可能用低的熱離子源電壓。第四，儀器存放要避免潮濕，當儀器不用時，最好保持檢測器溫度在100以上(熱離子源電壓要關閉)。第五，如果一段時間不進樣分析(如過夜)，就應該降低熱離子源電壓，但不要關閉。因為減低電壓后銣鹽珠仍是熱的，再進樣時升高電壓很快就能穩(wěn)定。如果關閉后再通電壓，則檢測器需要幾小時的平衡時間。
五、ECD使用注意事項
1.防止放射性的污染。ECD都有放射源(一般為63Ni)，故檢測器出口一定要管道接到室外，最好接到通風出口。不經(jīng)過特殊培訓，不要自己拆開ECD。要遵循實驗室有關放射性的管理條例。比如，至少6個月應測試有無放射性泄露。
2.ECD的操作溫度一般要高一些，常用溫度范圍為250~300℃。無論色譜柱溫度多么低，ECD溫度均不應低于250℃。這是因為溫度低時，檢測器很難平衡。
3.用ECD時載氣一般有兩種選擇，一是用氮氣，二是用含5%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些，但噪聲也高;用后者時檢測限與前者基本相同，只是線性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣，但是要用氮氣做尾吹氣。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml/min。流量太小會使峰拖尾嚴重，而流量太大又會降低靈敏度。
4.ECD要避免與氧氣或濕氣接觸，否則噪聲會明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外，檢測器污染測試和泄漏測試都要嚴格按照儀器操作規(guī)程進行。
六、FPD使用注意事項
1.FPD也可以用氫火焰，故安全問題與FID相同(見上面FID使用注意事項)
2.FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同，一般氫氣為60~80ml/min，空氣為100~120ml/min，而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。
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