
紡織品中溶劑殘留檢測應(yīng)用方案
點擊: 次 時間:2021-11-19 11:17
一、應(yīng)用背景
我們的生活離不開紡織品的使用,從穿著的衣物,到家中的家紡,甚至疫情期間必備的防護(hù)服等都是使用了現(xiàn)代工藝的紡織品。紡織品生產(chǎn)過程中涉及到使用N,N-二甲基甲酰胺(DMF),N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)等有機(jī)溶劑,這些溶劑對人體有一定毒害,一旦殘留在紡織品中對人體健康有潛在危害,所以紡織品中溶劑殘留檢測已成為生態(tài)紡織品檢測體系中的一個重要項目。
二、方法原理
采用脫水乙酸乙酯對樣品中殘留的DMF進(jìn)行超聲提取,提取液經(jīng)濃縮、定容和過濾后,用氣相色譜檢測,外標(biāo)法定量。
三、主要儀器配置
1、氣相色譜儀,帶毛細(xì)柱進(jìn)樣口,FID檢測器
2、上海儀電分析有限公司自主研發(fā)SF3000色譜工作站軟件,
3、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),色譜純
4、乙酸乙酯,色譜純
5、超聲波提取儀
6、氮吹儀
四、實驗方法
1、樣品處理方法
取代表性樣品,剪為5mm的長碎條,準(zhǔn)確稱取5.0g(精確至0.01g)置于具塞錐形瓶中,加入50mL乙酸乙酯,于常溫下在超聲波提取儀中萃取30min,將萃取液轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶中,再用40mL乙酸乙酯對錐形瓶中樣品進(jìn)行二次提取,合并兩次萃取液,然后用20mL乙酸乙酯洗滌殘渣,并入萃取液中。在氮吹儀上濃縮至一半體積后轉(zhuǎn)移至玻璃具塞離心管中,繼續(xù)濃縮至近干后,用乙酸乙酯定容至2mL,溶液經(jīng)理針式過濾頭過濾后,氣相色譜分析。
2、氣相色譜儀參考條件
毛細(xì)管柱:OV-1301 30m×0.53mm×1mm或等效
柱溫:程序升溫50℃(5min),10℃/min升至250℃(5min)
汽化室溫度:250℃;
檢測室溫度:250℃;
載氣(N2)柱流量5ml/min:;
分流進(jìn)樣:分流流量4 mL/min;
尾吹氣25 mL/min
五、實驗結(jié)果
1、一號樣品
一號樣品,取樣量5.8182g濃縮液中DMF的濃度C1=37.42ppm,濃縮液體積為2mL計算得到:1號樣品中DMF含量為12.86mg/kg
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