液相色譜儀出現(xiàn)故障有哪些有效的解決辦法
點擊: 次 時間:2016-11-19 10:47
液相色譜儀系統(tǒng)可能出現(xiàn)的故障是：
1.流動相脫氣不充分；
2.流動相供給不暢；
3.流動相和貯液器被污染等。
一、流動相脫氣不充分
流動相受熱，或者流動相不同組分混合時會有氣體產(chǎn)生，氣泡進人泵內(nèi)引起壓力波動，增加噪音，色譜圖上出現(xiàn)毛刺?？稍囉孟铝蟹椒ń鉀Q問題流動相再脫氣采用更有效的脫氣方法(如通氮氣保護)或兩種方法配合使用改系統(tǒng)內(nèi)混合為系統(tǒng)外低壓預(yù)混合。如果仍有毛刺，應(yīng)考慮在檢測器后面加阻尼器。
二、流動相供給不暢
流動相供給不暢可能的原因是流動相已接近用完了，管路中吸人氣體引起泵壓力不穩(wěn)。應(yīng)經(jīng)常觀察貯液器中流動相的量，加足流動相保證所有的樣品分析完畢。輸液管路上安裝沉子沉至瓶底，貯液器蓋上留一小孔正好夾住進液管，使其不能上下移動。過濾器阻塞會引起管道和泵腔空化，使壓力不穩(wěn)。當(dāng)過濾器被微粒所阻塞或長霉時，去掉過濾器后系統(tǒng)會運轉(zhuǎn)正常，換上新過濾器即可。有時候換上新過濾器仍然不暢，那就需要檢查流動相的制備過程，或者換大孔徑的過濾器。不管如何，流動相都要重新過濾。流速過高、阻力大，造成空化現(xiàn)象，這是由于過濾器孔徑、管道內(nèi)徑、流速和溶劑黏度等引起的。
出現(xiàn)這種現(xiàn)象，試用下列方法解決：
1.試用低流速，若問題解決了則再進行下一步
2.換大孔徑的過濾器
3.增加進液管路內(nèi)徑
4.抬高或加壓貯液器
5.改低流速
6.不用入口過濾器（但流動相一定要先過濾）。
當(dāng)貯液器蓋子太緊，在貯液器內(nèi)形成真空，打出的流動相不連續(xù)。應(yīng)松開蓋子或留有l(wèi)mm的縫隙。進液管路阻塞或彎曲折疊會使泵抽不到液，注意調(diào)整進液路道或更新。其它問題，包括滲漏或接頭松動、低壓混合器過濾器阻塞、泵部件損壞（密封墊等），都能引起供液不正常。
三、貯液器或流動相被污染
由于貯液器或流動相被污染，會出現(xiàn)：產(chǎn)生的有規(guī)則的噪音增大、檢測器基線上升。流動相中污染物可能被泵以穩(wěn)定的濃度打入系統(tǒng)，而后再以穩(wěn)定的濃度流出來，所以在色譜圖中不出多余的峰。
用梯度洗脫時，弱流動相條件可使污染物聚在柱頂，流動相強度增加后污染物可能被洗脫出來一個大的鬼峰。有時液相色譜儀基線噪音突然增大或突然抬高，都是因為反復(fù)加進新流動相或系統(tǒng)用得太久(如通宵)造成的。新加進的流動相中有污染物或者流動相長霉，繁殖了細菌。不干凈的貯液器會污染清潔的流動相。每種流動相備有專用的貯液器，或者定期報廢貯液器，都是良好的工作習(xí)慣流動相污染源來自這幾個方面試劑質(zhì)量不高玻璃器皿不合格微生物的影響；配制流動相時操作不當(dāng)?shù)?。因此要求用高純度化學(xué)試劑和HPLC級溶劑。一旦發(fā)現(xiàn)試劑有問題應(yīng)堅決報廢掉。
玻璃器皿應(yīng)按規(guī)定清洗干凈。為防止生長微生物，每天要按前述的方法清洗系統(tǒng)。懷疑系統(tǒng)內(nèi)生長了微生物時，可用稀硝酸沖洗(注意不要損壞柱和管路系統(tǒng))。在緩沖液內(nèi)加生長抑制劑（0.04%疊氮鈉）或冷藏緩沖液，每天用0.2μm的過濾器過濾緩沖液，也會有效地防止微生物污染系統(tǒng)真空脫氣時要防止泵油帶入流動相。應(yīng)該用清潔的惰性塞子、攪捧、過濾器和玻璃器皿配制流動相。已經(jīng)污染的色譜儀流動相一定要廢棄掉。
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1.流動相脫氣不充分；
2.流動相供給不暢；
3.流動相和貯液器被污染等。
一、流動相脫氣不充分
流動相受熱，或者流動相不同組分混合時會有氣體產(chǎn)生，氣泡進人泵內(nèi)引起壓力波動，增加噪音，色譜圖上出現(xiàn)毛刺?？稍囉孟铝蟹椒ń鉀Q問題流動相再脫氣采用更有效的脫氣方法(如通氮氣保護)或兩種方法配合使用改系統(tǒng)內(nèi)混合為系統(tǒng)外低壓預(yù)混合。如果仍有毛刺，應(yīng)考慮在檢測器后面加阻尼器。
二、流動相供給不暢
流動相供給不暢可能的原因是流動相已接近用完了，管路中吸人氣體引起泵壓力不穩(wěn)。應(yīng)經(jīng)常觀察貯液器中流動相的量，加足流動相保證所有的樣品分析完畢。輸液管路上安裝沉子沉至瓶底，貯液器蓋上留一小孔正好夾住進液管，使其不能上下移動。過濾器阻塞會引起管道和泵腔空化，使壓力不穩(wěn)。當(dāng)過濾器被微粒所阻塞或長霉時，去掉過濾器后系統(tǒng)會運轉(zhuǎn)正常，換上新過濾器即可。有時候換上新過濾器仍然不暢，那就需要檢查流動相的制備過程，或者換大孔徑的過濾器。不管如何，流動相都要重新過濾。流速過高、阻力大，造成空化現(xiàn)象，這是由于過濾器孔徑、管道內(nèi)徑、流速和溶劑黏度等引起的。
出現(xiàn)這種現(xiàn)象，試用下列方法解決：
1.試用低流速，若問題解決了則再進行下一步
2.換大孔徑的過濾器
3.增加進液管路內(nèi)徑
4.抬高或加壓貯液器
5.改低流速
6.不用入口過濾器（但流動相一定要先過濾）。
當(dāng)貯液器蓋子太緊，在貯液器內(nèi)形成真空，打出的流動相不連續(xù)。應(yīng)松開蓋子或留有l(wèi)mm的縫隙。進液管路阻塞或彎曲折疊會使泵抽不到液，注意調(diào)整進液路道或更新。其它問題，包括滲漏或接頭松動、低壓混合器過濾器阻塞、泵部件損壞（密封墊等），都能引起供液不正常。
三、貯液器或流動相被污染
由于貯液器或流動相被污染，會出現(xiàn)：產(chǎn)生的有規(guī)則的噪音增大、檢測器基線上升。流動相中污染物可能被泵以穩(wěn)定的濃度打入系統(tǒng)，而后再以穩(wěn)定的濃度流出來，所以在色譜圖中不出多余的峰。
用梯度洗脫時，弱流動相條件可使污染物聚在柱頂，流動相強度增加后污染物可能被洗脫出來一個大的鬼峰。有時液相色譜儀基線噪音突然增大或突然抬高，都是因為反復(fù)加進新流動相或系統(tǒng)用得太久(如通宵)造成的。新加進的流動相中有污染物或者流動相長霉，繁殖了細菌。不干凈的貯液器會污染清潔的流動相。每種流動相備有專用的貯液器，或者定期報廢貯液器，都是良好的工作習(xí)慣流動相污染源來自這幾個方面試劑質(zhì)量不高玻璃器皿不合格微生物的影響；配制流動相時操作不當(dāng)?shù)?。因此要求用高純度化學(xué)試劑和HPLC級溶劑。一旦發(fā)現(xiàn)試劑有問題應(yīng)堅決報廢掉。
玻璃器皿應(yīng)按規(guī)定清洗干凈。為防止生長微生物，每天要按前述的方法清洗系統(tǒng)。懷疑系統(tǒng)內(nèi)生長了微生物時，可用稀硝酸沖洗(注意不要損壞柱和管路系統(tǒng))。在緩沖液內(nèi)加生長抑制劑（0.04%疊氮鈉）或冷藏緩沖液，每天用0.2μm的過濾器過濾緩沖液，也會有效地防止微生物污染系統(tǒng)真空脫氣時要防止泵油帶入流動相。應(yīng)該用清潔的惰性塞子、攪捧、過濾器和玻璃器皿配制流動相。已經(jīng)污染的色譜儀流動相一定要廢棄掉。
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