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用什么方法測定化學(xué)需氧量COD

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2016-12-03 10:52

1.      分光光度法COD測定原理
    分光光度法是測試化學(xué)需氧量（COD）最常用的方法之一，標(biāo)準(zhǔn)ISO15705—2002《水質(zhì)化學(xué)需氧量（COD）的測定小型密封管法》和HJ/T399-2007《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定快速消解分光光度法》都采用了分光光度法來進(jìn)行COD測定。
    分光光度法的基本原理是試樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，在強(qiáng)硫酸介質(zhì)中，以硫酸銀作為催化劑，經(jīng)高溫消解。當(dāng)試樣中COD 值為100mg/L至1000 mg/L，在600 ±20nm 波長處測定重鉻酸鉀被還原產(chǎn)生的三價(jià)鉻（Cr3+）的吸光度，試樣中COD值與三價(jià)鉻（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例關(guān)系，從而換算得到試樣的COD值。當(dāng)試樣中COD值為15 mg/L至250 mg/L，在440±20nm波長處測定重鉻酸鉀未被還原的六價(jià)鉻（Cr6+）和被還原產(chǎn)生的三價(jià)鉻（Cr3+）的兩種鉻離子的總吸光度，通過總吸光度可計(jì)算試樣的COD值。
 
2.      COD測量的消解過程
    樣品預(yù)處理（消解）過程是化學(xué)需氧量（COD）測定的關(guān)鍵步驟，傳統(tǒng)方法通過加熱回流的方式進(jìn)行（如圖1左），該方法耗時(shí)長、操作繁瑣，不適合批量操作，因此探索操作方便、快捷、可批量進(jìn)行的COD消解方法成為了一個(gè)研究熱點(diǎn)。

 
    為縮短傳統(tǒng)的回流消解時(shí)間，經(jīng)過多次試驗(yàn)和方法的改進(jìn)，雷磁公司成功的推出了兩款基于密閉加熱回流原理的消解器。其中雷磁COD-401-1型針對(duì)現(xiàn)場應(yīng)用設(shè)計(jì)，可同時(shí)消解6個(gè)樣品，配合COD-401便攜式多參數(shù)水質(zhì)分析儀進(jìn)行COD的現(xiàn)場測定。雷磁COD-571-1型消解裝置針對(duì)實(shí)驗(yàn)室大批量樣品測試進(jìn)行設(shè)計(jì)，功率更大，可同時(shí)消解21個(gè)樣品。這兩款消解器與標(biāo)準(zhǔn)回流法相比，消解時(shí)間從標(biāo)準(zhǔn)的2小時(shí)縮短到約20min，大大節(jié)約了消解時(shí)間和能源消耗。另一方面，更少的樣品及試劑消耗（重鉻酸鉀試劑用量減少到了4ml），也降低了對(duì)鉻鹽和硫酸汞等試劑的消耗，有利于保護(hù)環(huán)境。
 
3.      基于分光光度法的COD測定儀
    傳統(tǒng)的分光光度計(jì)往往采用鎢燈作為可見光光源，同時(shí)需要使用較為復(fù)雜的單色系統(tǒng)，如光柵等，以及精密的光路系統(tǒng)。其波長的精度以及吸光度的測量精度都非常高，但在用于COD測量時(shí)，也存在一些問題：首先是體積和重量大、能耗較高、需要較精密的維護(hù)，使用這類通用型儀器進(jìn)行COD測定需要一定的專業(yè)知識(shí)；其次，傳統(tǒng)分光光度計(jì)往往采用標(biāo)準(zhǔn)比色皿進(jìn)行測試，COD測試過程中需要操作人員對(duì)具有高腐蝕性的消解液進(jìn)行操作，帶來額外的安全風(fēng)險(xiǎn)；最后，傳統(tǒng)分光光度計(jì)給出的往往是標(biāo)準(zhǔn)的吸光度信號(hào)，還需要人工進(jìn)行一些計(jì)算工作，使用也不是很方便。
    針對(duì)COD測定這樣一個(gè)具體的應(yīng)用環(huán)境，市場上也出現(xiàn)了一些基于比色法的專用型COD測定儀。上海儀電科學(xué)儀器即推出了兩款專用型儀器，分別是COD-401多參數(shù)水質(zhì)分析儀和COD-571化學(xué)需氧量分析儀，其中C0D-401多參數(shù)為環(huán)保水質(zhì)的現(xiàn)場測試進(jìn)行設(shè)計(jì)，除可測定水樣中的COD值外，還可測試總磷和氨氮含量，體積小巧，可滿足現(xiàn)場分析測試需求。
4.      COD測定預(yù)制管試劑
    COD測定另一個(gè)相對(duì)比較復(fù)雜，也比較危險(xiǎn)的操作是相關(guān)化學(xué)試劑的配制。其中涉及到重鉻酸鉀、濃硫酸、硫酸汞和硫酸銀等，其大多是危險(xiǎn)化學(xué)品，具有很強(qiáng)的腐蝕性和毒性。對(duì)于一般的使用者，采購和操作這些危險(xiǎn)化學(xué)品試劑是一件比較困難，也是比較危險(xiǎn)的事情。
    預(yù)制管試劑的發(fā)展，得以解決這一問題。預(yù)制管試劑在出廠時(shí)已經(jīng)按照要求配制好了所需的氧化劑，同時(shí)定量灌裝和密封進(jìn)比色瓶中。用戶在使用時(shí)，只需加入固定體積的水樣，即可直接進(jìn)入消解步驟。預(yù)制管試劑使用的比色瓶可以直接放入COD測定儀進(jìn)行測定，因此過程中不需要對(duì)實(shí)際進(jìn)行轉(zhuǎn)移操作，整個(gè)測試過程可以避免操作人員接觸危險(xiǎn)化學(xué)品試劑，使用更加安全。
    上海儀電科學(xué)儀器配套COD測定儀，也推出了兩個(gè)針對(duì)不同測量濃度范圍的COD預(yù)制管試劑（0-150 mg/L低濃度預(yù)制管試劑和150-1500 mg/L 高濃度預(yù)制管試劑），用戶可以根據(jù)自己的需要進(jìn)行選購。預(yù)制管試劑的出現(xiàn)，大大簡化了COD的測定過程，即使沒有經(jīng)驗(yàn)的用戶，也可非常方便的使用。對(duì)于企業(yè)而言，也增加了COD測試過程的安全性，大大降低了意外事故的發(fā)生可能性。
（內(nèi)容來源雷磁官網(wǎng)）
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