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紫外分光光度計(jì)測(cè)定水中的六價(jià)鉻
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-03-07 09:29
六價(jià)鉻為吞入性毒物/吸入性極毒物，皮膚接觸可能導(dǎo)致敏感;更可能造成遺傳性基因缺陷，吸入可能致癌，對(duì)環(huán)境有持久危險(xiǎn)性。但這些是六價(jià)鉻的特性，鉻金屬、三價(jià)或四價(jià)鉻并不具有這些毒性。
鉻是生物體必需的微量元素之一。鉻的缺乏會(huì)導(dǎo)致糖、脂肪等物質(zhì)的代謝紊亂， 但攝入量過(guò)高對(duì)生物和人類有害。鉻的毒性與其存在形態(tài)有極大的關(guān)系: 三價(jià)鉻化合物幾乎無(wú)毒， 且是人和動(dòng)物所必需的; 相反， 六價(jià)鉻化合物具有強(qiáng)氧化性， 且有致癌性。一般來(lái)說(shuō)， 六價(jià)鉻的毒性要比三價(jià)鉻大100倍。我國(guó)規(guī)定鉻在地面水中最高允許濃度: 三價(jià)鉻為0.5 mg/L， 六價(jià)鉻為0.1 mg/L， 生活飲水最高允許濃度( 六價(jià)鉻) 為0.055 mg/L。因此對(duì)六價(jià)鉻需要一種簡(jiǎn)單、有效的分析方法。六價(jià)鉻的測(cè)定方法有很多: 如二苯碳酰二肼可見(jiàn)分光光度法、示波極譜滴定法、原子吸收分光光度法、動(dòng)力學(xué)光度法、流動(dòng)注射光度法等， 但大多由于儀器價(jià)昂難以普及使用。分光光度法則以儀器價(jià)廉， 操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，目前在我國(guó)仍具有廣泛的實(shí)用價(jià)值。本文研究了在堿性條件下對(duì)六價(jià)鉻的測(cè)定， 堿性條件下六價(jià)鉻在紫外區(qū)有一較強(qiáng)的吸收峰， 因此建立了對(duì)六價(jià)鉻的測(cè)定方法。
1 主要儀器和試劑配制 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)， 可見(jiàn)分光光度計(jì)，酸度計(jì)。
六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液: 稱取于120℃干燥2 h 的K2Cr2O7( 優(yōu)級(jí)純) 0.282 9 g， 溶于少量水中并稀釋定容至1 L， 搖勻得濃度為0.100 mg/mL 的儲(chǔ)備液。2%(m/V) 氫氧化鉀溶液: 稱取2 g 氫氧化鉀溶于100 mL蒸餾水中。1∶1 硫酸溶液: 將濃硫酸緩慢加入到等體積水中， 混合均勻。
所用試劑均為分析純， 實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水。所用的玻璃器皿均在1 mol /L 的HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。
2 方法與結(jié)果 2.1 六價(jià)鉻的吸收光譜 準(zhǔn)確移取1 mL 鉻標(biāo)準(zhǔn)和適量的氫氧化鉀溶液置于25 mL 容量瓶中， 定容后用1 cm 比色皿在波長(zhǎng)200～400 nm 范圍內(nèi)掃描吸收曲線， 結(jié)果 產(chǎn)物的λmax 為372 nm; 故本文選372 nm 作為測(cè)試波長(zhǎng)。
用移液管分別移取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 于50 mL 容量瓶中，分別加適量氫氧化鉀溶液， 然后用蒸餾水稀釋至刻度， 搖勻; 得到Cr(VI) 的濃度分別是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L， 用1 cm 比色皿以蒸餾水為參比， 在波長(zhǎng)372 nm 處測(cè)定其吸光度分別為0.002、0.078、0.158、0.309、0.452、0.587、0.745 mg/L，得到六價(jià)鉻濃度C(mg/L) 與吸光度A 之間的線性關(guān)系: A=0.0736C 0.0084， r=0.9995。
2.3 樣品測(cè)定方法 將澄清的待測(cè)樣品( 河南省振興化工有限公司提供鉻渣水浸出物) 用蒸餾水稀釋到可測(cè)范圍內(nèi)，用1 cm 比色皿以蒸餾水為參比， 于波長(zhǎng)372 nm 處測(cè)定其吸光度通過(guò)校準(zhǔn)曲線計(jì)算六價(jià)鉻的含量。
3 討論 3.1 pH 值的影響 配濃度為4 mg/L 的六價(jià)鉻溶液， 不同pH 值下， 在372 nm 處用可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度。
3.2 干擾離子實(shí)驗(yàn) 對(duì)于2 mg/L 的Cr(VI) ， 我們考察了一些可能存在的共存離子對(duì)測(cè)定Cr(VI) 的影響; 結(jié)果表明:在測(cè)定的相對(duì)誤差小于±5%情況下， 300 倍的K 、Na 、Zn2 、Mn2 、Co2 對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)干擾。Fe3 和Cu2 有干擾， 但1 mL 5%NaF 和1 mL 10%硫脲存在下Fe3 和Cu2 對(duì)測(cè)Cr(VI) 的干擾即可消除。
4 結(jié)論 紫外分光光度法對(duì)六價(jià)鉻的測(cè)定， 操作簡(jiǎn)便，重現(xiàn)性好， 對(duì)外界條件要求較為緩和， 干擾較少靈敏度也較高; 在實(shí)際分析中幾乎不用其它試劑， 具有較好的實(shí)用價(jià)值。
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鉻是生物體必需的微量元素之一。鉻的缺乏會(huì)導(dǎo)致糖、脂肪等物質(zhì)的代謝紊亂， 但攝入量過(guò)高對(duì)生物和人類有害。鉻的毒性與其存在形態(tài)有極大的關(guān)系: 三價(jià)鉻化合物幾乎無(wú)毒， 且是人和動(dòng)物所必需的; 相反， 六價(jià)鉻化合物具有強(qiáng)氧化性， 且有致癌性。一般來(lái)說(shuō)， 六價(jià)鉻的毒性要比三價(jià)鉻大100倍。我國(guó)規(guī)定鉻在地面水中最高允許濃度: 三價(jià)鉻為0.5 mg/L， 六價(jià)鉻為0.1 mg/L， 生活飲水最高允許濃度( 六價(jià)鉻) 為0.055 mg/L。因此對(duì)六價(jià)鉻需要一種簡(jiǎn)單、有效的分析方法。六價(jià)鉻的測(cè)定方法有很多: 如二苯碳酰二肼可見(jiàn)分光光度法、示波極譜滴定法、原子吸收分光光度法、動(dòng)力學(xué)光度法、流動(dòng)注射光度法等， 但大多由于儀器價(jià)昂難以普及使用。分光光度法則以儀器價(jià)廉， 操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，目前在我國(guó)仍具有廣泛的實(shí)用價(jià)值。本文研究了在堿性條件下對(duì)六價(jià)鉻的測(cè)定， 堿性條件下六價(jià)鉻在紫外區(qū)有一較強(qiáng)的吸收峰， 因此建立了對(duì)六價(jià)鉻的測(cè)定方法。
1 主要儀器和試劑配制 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)， 可見(jiàn)分光光度計(jì)，酸度計(jì)。
六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液: 稱取于120℃干燥2 h 的K2Cr2O7( 優(yōu)級(jí)純) 0.282 9 g， 溶于少量水中并稀釋定容至1 L， 搖勻得濃度為0.100 mg/mL 的儲(chǔ)備液。2%(m/V) 氫氧化鉀溶液: 稱取2 g 氫氧化鉀溶于100 mL蒸餾水中。1∶1 硫酸溶液: 將濃硫酸緩慢加入到等體積水中， 混合均勻。
所用試劑均為分析純， 實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水。所用的玻璃器皿均在1 mol /L 的HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。
2 方法與結(jié)果 2.1 六價(jià)鉻的吸收光譜 準(zhǔn)確移取1 mL 鉻標(biāo)準(zhǔn)和適量的氫氧化鉀溶液置于25 mL 容量瓶中， 定容后用1 cm 比色皿在波長(zhǎng)200～400 nm 范圍內(nèi)掃描吸收曲線， 結(jié)果 產(chǎn)物的λmax 為372 nm; 故本文選372 nm 作為測(cè)試波長(zhǎng)。
用移液管分別移取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 于50 mL 容量瓶中，分別加適量氫氧化鉀溶液， 然后用蒸餾水稀釋至刻度， 搖勻; 得到Cr(VI) 的濃度分別是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L， 用1 cm 比色皿以蒸餾水為參比， 在波長(zhǎng)372 nm 處測(cè)定其吸光度分別為0.002、0.078、0.158、0.309、0.452、0.587、0.745 mg/L，得到六價(jià)鉻濃度C(mg/L) 與吸光度A 之間的線性關(guān)系: A=0.0736C 0.0084， r=0.9995。
2.3 樣品測(cè)定方法 將澄清的待測(cè)樣品( 河南省振興化工有限公司提供鉻渣水浸出物) 用蒸餾水稀釋到可測(cè)范圍內(nèi)，用1 cm 比色皿以蒸餾水為參比， 于波長(zhǎng)372 nm 處測(cè)定其吸光度通過(guò)校準(zhǔn)曲線計(jì)算六價(jià)鉻的含量。
3 討論 3.1 pH 值的影響 配濃度為4 mg/L 的六價(jià)鉻溶液， 不同pH 值下， 在372 nm 處用可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度。
3.2 干擾離子實(shí)驗(yàn) 對(duì)于2 mg/L 的Cr(VI) ， 我們考察了一些可能存在的共存離子對(duì)測(cè)定Cr(VI) 的影響; 結(jié)果表明:在測(cè)定的相對(duì)誤差小于±5%情況下， 300 倍的K 、Na 、Zn2 、Mn2 、Co2 對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)干擾。Fe3 和Cu2 有干擾， 但1 mL 5%NaF 和1 mL 10%硫脲存在下Fe3 和Cu2 對(duì)測(cè)Cr(VI) 的干擾即可消除。
4 結(jié)論 紫外分光光度法對(duì)六價(jià)鉻的測(cè)定， 操作簡(jiǎn)便，重現(xiàn)性好， 對(duì)外界條件要求較為緩和， 干擾較少靈敏度也較高; 在實(shí)際分析中幾乎不用其它試劑， 具有較好的實(shí)用價(jià)值。
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