氣相色譜儀在現(xiàn)代應(yīng)用中的分析實例
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氣相色譜儀在石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學常數(shù)。
(一)天然氣常量分析：
選用熱導檢測器，適用于城市燃氣用天然氣O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。分析結(jié)果符合國標GB10410.2-89。
(二)人工煤氣分析：
選用熱導檢測器、雙閥多柱系統(tǒng)，自動或手動進樣，適用于人工煤氣中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的測定。分析結(jié)果符合國標GB10410.1-89。
(三)①液化石油氣分析：
選用熱導檢測器、填充柱系統(tǒng)、閥自動或手動切換，并配有反吹系統(tǒng)，適用于煉油廠生產(chǎn)的液化石油氣中C2-C4及總C5烴類組成的分析(不包括雙烯烴和炔烴)。分析結(jié)果符合SH/T10230-92。
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選用熱導檢測器，填充柱系統(tǒng)、閥自動或手動切換，并配有反吹系統(tǒng)，適用于液化石油氣中C5以下氣態(tài)烴類組分的分析(不包括炔烴)。分析結(jié)果符合GB10410.3-89。
(四)煉廠氣分析：
選用熱導和氫焰離子化檢測器，填充柱和毛細管柱分離，通過多閥自動切換，信號自動切換，實現(xiàn)一次進樣，多維色譜分析，快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2二-C4二及C6以上烴等組分。分析結(jié)果重復性好、操作方便，完全可以與國外進口儀器相比。
(五)車用和航空汽油中苯及甲苯分析：
選用熱導檢測器或氫焰離子化檢測器，雙柱串聯(lián)，通過閥自動切換，并配有反吹系統(tǒng)，實現(xiàn)一次進樣完成對汽油中苯及甲苯的定性及定量分析。分析結(jié)果符合國標GB17930-1999。
(六)汽油中某些醇類和醚類分析：
選用氫焰離子化檢測器，多柱系統(tǒng)，十通閥自動切換和反吹，一次直接進樣分析汽油中某些醇類和醚類。特別適用于車用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有關(guān)醇、醚的分析。參見部級標準SH/T0663-1998。
(七)蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標準的氣相色譜分析：
采用氫焰離子化檢測器，填充柱或FFAP大口徑毛細管柱，外標法(峰面積)定量，分析白酒中的甲醇和雜醇油。分析結(jié)果完全符合國標GB/T.5009.48-2003。
(八)食品用酒精采用毛細管柱，采用FID檢測器，內(nèi)標法完成對優(yōu)質(zhì)食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組分的檢測。分析結(jié)果完全符合國標GB10343-2002的要求。
(九)白酒中有關(guān)醛、醇、酯的分析：
采用氫焰離子化檢測器，使用20%DNP 7%吐溫-80，或大口徑￠0.53mm專用毛細管柱，完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各個組分的分析。使用毛細管柱除提高了分析效率外，還能檢出有機酸，為復雜的釀造發(fā)酵工藝提供了更多有價值的信息。分析結(jié)果完全符合國標GB10345.7-89/GB10345.8-89。
(十)植物油中殘留溶劑的檢測：
可以按照國標GB/T5009.37-2003頂空氣相色譜法對浸出油中6號溶劑殘留量進行測定。采用氫焰離子化檢測器，內(nèi)裝涂有5%DEGS固定液的填充柱，外標法標準曲線定量。也可以采用DJ-200型頂空進樣器(可以放置6個頂空瓶，頂空瓶規(guī)格：2、10、20ml任選)。采用頂空進樣器確保了分析的可靠性，提高了分析效率，可加熱的氣密針套，確保樣品無稀釋、無冷凝。
(十一)室內(nèi)空氣檢測分析：
選用氫焰離子化檢測器，配以熱解吸進樣器、填充柱或毛細管柱，按國標GB50325-2001選用專用的色譜柱可完成對室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發(fā)性有機合物(TVOC)的檢測。采用衍生氣相色譜法，經(jīng)2.4-二硝基苯肼衍生，用環(huán)已烷萃取，以混涂色譜柱分離，用電子俘獲檢測器(ECD)測定室內(nèi)空氣中的甲醛，與用比色法測定甲醛相比，具有靈敏、準確、無干擾、試劑易保存等優(yōu)點。
(十二)變壓器油裂解產(chǎn)物氣相色譜分析：
采用氫焰離子化檢測器和熱導檢測器，Ni觸媒轉(zhuǎn)換器、六通閥自動切換，無二次分流系統(tǒng)，使之對變壓器油裂解產(chǎn)物(8種組分氣體)一次進樣全自動分析，定量準確、靈敏度高。微機控制可實現(xiàn)FID/TCD的輸出信號自動切換。可以選用振蕩脫氣的取樣方式，也可以采用外購自動頂空進樣器自動進樣。分析結(jié)果完全符合國標GB7252-2001。
(十三)食品添加劑及食品中農(nóng)藥殘留分析:
選用不同種類的檢測器和色譜柱可完成對食品中山梨酸、苯甲酸(GB/T5009.29-2003)、食品中有機磷農(nóng)藥殘留(GB/T5009.20-2003)、食品中六六六、滴滴涕殘留(GB/T5009.19-2003)、食品中氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留(GB/T5009.145-2003和GB/T5009.104-2003)、食品中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留，用于植物性食品(GB/T5009.110-2003)和動物性食品(GB/T5009.162-2003)。海產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的氣相色譜法(GB/T5009.190-2003)。食品中氯丙醇的檢驗，可采用三氯乙酐衍生化結(jié)合電子俘獲檢測器(ECD)進行測定。參考GB/T14551-93，選用電子俘獲檢測器，配以毛細管進樣系統(tǒng)和專用大口徑毛細管柱，可完成對茶葉中有機氯農(nóng)藥殘留的檢測。
(十四)煙草及煙草制品檢測分析：
選用TCD、FID，配以專用色譜柱，可完成對煙氣總粒相物中水份及尼古丁含量的檢測，其方法是國際上普遍采用的一種快速、準確、先進的測試方法。對煙草、煙草制品中有機氯、有機磷、擬除蟲菊酯等農(nóng)藥殘留的測定，可采用ECD、FPD、NPD檢測器配以不同的毛細管柱來完成。可參考國標GB/T13595-2004和GB/T13596-2004。
(十五)其它：
除以上分析外，配合靜態(tài)頂空進樣裝置可以完成血液中乙醇含量的測定以及藥品中殘留溶劑的分析。利用固相微萃取裝置與頂空技術(shù)可以實現(xiàn)食品中的氣味分析。利用吹掃-捕集進樣技術(shù)實現(xiàn)廢水中揮發(fā)性芳烴的分析以及飲用水中揮發(fā)性有機物分析。PTV-GC/ECD、NPD同時測定環(huán)境水中多種農(nóng)藥殘留的色譜分析。
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(一)天然氣常量分析：
選用熱導檢測器，適用于城市燃氣用天然氣O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。分析結(jié)果符合國標GB10410.2-89。
(二)人工煤氣分析：
選用熱導檢測器、雙閥多柱系統(tǒng)，自動或手動進樣，適用于人工煤氣中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的測定。分析結(jié)果符合國標GB10410.1-89。
(三)①液化石油氣分析：
選用熱導檢測器、填充柱系統(tǒng)、閥自動或手動切換，并配有反吹系統(tǒng)，適用于煉油廠生產(chǎn)的液化石油氣中C2-C4及總C5烴類組成的分析(不包括雙烯烴和炔烴)。分析結(jié)果符合SH/T10230-92。
?、谝夯蜌夥治觯?nbsp;
選用熱導檢測器，填充柱系統(tǒng)、閥自動或手動切換，并配有反吹系統(tǒng)，適用于液化石油氣中C5以下氣態(tài)烴類組分的分析(不包括炔烴)。分析結(jié)果符合GB10410.3-89。
(四)煉廠氣分析：
選用熱導和氫焰離子化檢測器，填充柱和毛細管柱分離，通過多閥自動切換，信號自動切換，實現(xiàn)一次進樣，多維色譜分析，快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2二-C4二及C6以上烴等組分。分析結(jié)果重復性好、操作方便，完全可以與國外進口儀器相比。
(五)車用和航空汽油中苯及甲苯分析：
選用熱導檢測器或氫焰離子化檢測器，雙柱串聯(lián)，通過閥自動切換，并配有反吹系統(tǒng)，實現(xiàn)一次進樣完成對汽油中苯及甲苯的定性及定量分析。分析結(jié)果符合國標GB17930-1999。
(六)汽油中某些醇類和醚類分析：
選用氫焰離子化檢測器，多柱系統(tǒng)，十通閥自動切換和反吹，一次直接進樣分析汽油中某些醇類和醚類。特別適用于車用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有關(guān)醇、醚的分析。參見部級標準SH/T0663-1998。
(七)蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標準的氣相色譜分析：
采用氫焰離子化檢測器，填充柱或FFAP大口徑毛細管柱，外標法(峰面積)定量，分析白酒中的甲醇和雜醇油。分析結(jié)果完全符合國標GB/T.5009.48-2003。
(八)食品用酒精采用毛細管柱，采用FID檢測器，內(nèi)標法完成對優(yōu)質(zhì)食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組分的檢測。分析結(jié)果完全符合國標GB10343-2002的要求。
(九)白酒中有關(guān)醛、醇、酯的分析：
采用氫焰離子化檢測器，使用20%DNP 7%吐溫-80，或大口徑￠0.53mm專用毛細管柱，完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各個組分的分析。使用毛細管柱除提高了分析效率外，還能檢出有機酸，為復雜的釀造發(fā)酵工藝提供了更多有價值的信息。分析結(jié)果完全符合國標GB10345.7-89/GB10345.8-89。
(十)植物油中殘留溶劑的檢測：
可以按照國標GB/T5009.37-2003頂空氣相色譜法對浸出油中6號溶劑殘留量進行測定。采用氫焰離子化檢測器，內(nèi)裝涂有5%DEGS固定液的填充柱，外標法標準曲線定量。也可以采用DJ-200型頂空進樣器(可以放置6個頂空瓶，頂空瓶規(guī)格：2、10、20ml任選)。采用頂空進樣器確保了分析的可靠性，提高了分析效率，可加熱的氣密針套，確保樣品無稀釋、無冷凝。
(十一)室內(nèi)空氣檢測分析：
選用氫焰離子化檢測器，配以熱解吸進樣器、填充柱或毛細管柱，按國標GB50325-2001選用專用的色譜柱可完成對室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發(fā)性有機合物(TVOC)的檢測。采用衍生氣相色譜法，經(jīng)2.4-二硝基苯肼衍生，用環(huán)已烷萃取，以混涂色譜柱分離，用電子俘獲檢測器(ECD)測定室內(nèi)空氣中的甲醛，與用比色法測定甲醛相比，具有靈敏、準確、無干擾、試劑易保存等優(yōu)點。
(十二)變壓器油裂解產(chǎn)物氣相色譜分析：
采用氫焰離子化檢測器和熱導檢測器，Ni觸媒轉(zhuǎn)換器、六通閥自動切換，無二次分流系統(tǒng)，使之對變壓器油裂解產(chǎn)物(8種組分氣體)一次進樣全自動分析，定量準確、靈敏度高。微機控制可實現(xiàn)FID/TCD的輸出信號自動切換。可以選用振蕩脫氣的取樣方式，也可以采用外購自動頂空進樣器自動進樣。分析結(jié)果完全符合國標GB7252-2001。
(十三)食品添加劑及食品中農(nóng)藥殘留分析:
選用不同種類的檢測器和色譜柱可完成對食品中山梨酸、苯甲酸(GB/T5009.29-2003)、食品中有機磷農(nóng)藥殘留(GB/T5009.20-2003)、食品中六六六、滴滴涕殘留(GB/T5009.19-2003)、食品中氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留(GB/T5009.145-2003和GB/T5009.104-2003)、食品中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留，用于植物性食品(GB/T5009.110-2003)和動物性食品(GB/T5009.162-2003)。海產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的氣相色譜法(GB/T5009.190-2003)。食品中氯丙醇的檢驗，可采用三氯乙酐衍生化結(jié)合電子俘獲檢測器(ECD)進行測定。參考GB/T14551-93，選用電子俘獲檢測器，配以毛細管進樣系統(tǒng)和專用大口徑毛細管柱，可完成對茶葉中有機氯農(nóng)藥殘留的檢測。
(十四)煙草及煙草制品檢測分析：
選用TCD、FID，配以專用色譜柱，可完成對煙氣總粒相物中水份及尼古丁含量的檢測，其方法是國際上普遍采用的一種快速、準確、先進的測試方法。對煙草、煙草制品中有機氯、有機磷、擬除蟲菊酯等農(nóng)藥殘留的測定，可采用ECD、FPD、NPD檢測器配以不同的毛細管柱來完成。可參考國標GB/T13595-2004和GB/T13596-2004。
(十五)其它：
除以上分析外，配合靜態(tài)頂空進樣裝置可以完成血液中乙醇含量的測定以及藥品中殘留溶劑的分析。利用固相微萃取裝置與頂空技術(shù)可以實現(xiàn)食品中的氣味分析。利用吹掃-捕集進樣技術(shù)實現(xiàn)廢水中揮發(fā)性芳烴的分析以及飲用水中揮發(fā)性有機物分析。PTV-GC/ECD、NPD同時測定環(huán)境水中多種農(nóng)藥殘留的色譜分析。
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