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液相色譜前沿峰和拖尾峰常見(jiàn)問(wèn)題分析
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-03-14 10:14
前沿峰的產(chǎn)生有以下幾點(diǎn)：
1.柱溫低---不明白
2.樣品溶劑使用不當(dāng)-----當(dāng)樣品溶劑的洗脫能力大大強(qiáng)于流動(dòng)相時(shí)會(huì)出現(xiàn)前沿峰。例如，在反相色譜中用已腈做樣品溶劑，而流動(dòng)相的洗脫力較弱時(shí)會(huì)出現(xiàn)前沿峰。
3.柱過(guò)載--------超載，未被保留的樣品在正常出峰時(shí)間前陸續(xù)出來(lái)，形成前沿峰
4.在大峰前有小峰出--------假象前沿峰，即大峰前包埋了沒(méi)有分開的小峰
5.柱死體積------不明白
脫尾峰
1.篩板堵塞----指柱子兩頭的過(guò)濾篩板，如果堵塞，樣品就會(huì)在篩板部分受阻而形成時(shí)間延遲，使得樣品在柱后流出時(shí)峰型形成拖尾。
2.色譜柱塌陷----是指色譜柱由于其它原因引起了柱效率喪失不能對(duì)物質(zhì)形成保留，使得物質(zhì)不在固定相上保留而隨流動(dòng)相流出，但是又還有一點(diǎn)柱效，因此形成拖尾，即很寬的有個(gè)尾巴的色譜峰。
3.柱頭有污染----1，2，3即樣品不在同一起跑線起跑，從后面開始跑得到達(dá)終點(diǎn)稍晚，表現(xiàn)出拖尾。
4.額外柱效應(yīng)----是否是柱后擴(kuò)散?
5.流動(dòng)相ph錯(cuò)誤---某PH下有的樣品存在分子型和離子型的動(dòng)態(tài)平衡，離子型的陸續(xù)向分子型轉(zhuǎn)化就會(huì)表現(xiàn)出拖尾。調(diào)節(jié)PH值抑制分子解離可以改善拖尾。
6.金屬
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1.柱溫低---不明白
2.樣品溶劑使用不當(dāng)-----當(dāng)樣品溶劑的洗脫能力大大強(qiáng)于流動(dòng)相時(shí)會(huì)出現(xiàn)前沿峰。例如，在反相色譜中用已腈做樣品溶劑，而流動(dòng)相的洗脫力較弱時(shí)會(huì)出現(xiàn)前沿峰。
3.柱過(guò)載--------超載，未被保留的樣品在正常出峰時(shí)間前陸續(xù)出來(lái)，形成前沿峰
4.在大峰前有小峰出--------假象前沿峰，即大峰前包埋了沒(méi)有分開的小峰
5.柱死體積------不明白
脫尾峰
1.篩板堵塞----指柱子兩頭的過(guò)濾篩板，如果堵塞，樣品就會(huì)在篩板部分受阻而形成時(shí)間延遲，使得樣品在柱后流出時(shí)峰型形成拖尾。
2.色譜柱塌陷----是指色譜柱由于其它原因引起了柱效率喪失不能對(duì)物質(zhì)形成保留，使得物質(zhì)不在固定相上保留而隨流動(dòng)相流出，但是又還有一點(diǎn)柱效，因此形成拖尾，即很寬的有個(gè)尾巴的色譜峰。
3.柱頭有污染----1，2，3即樣品不在同一起跑線起跑，從后面開始跑得到達(dá)終點(diǎn)稍晚，表現(xiàn)出拖尾。
4.額外柱效應(yīng)----是否是柱后擴(kuò)散?
5.流動(dòng)相ph錯(cuò)誤---某PH下有的樣品存在分子型和離子型的動(dòng)態(tài)平衡，離子型的陸續(xù)向分子型轉(zhuǎn)化就會(huì)表現(xiàn)出拖尾。調(diào)節(jié)PH值抑制分子解離可以改善拖尾。
6.金屬
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