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原子熒光經(jīng)驗(yàn)前處理方法
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高溫都會(huì)有揮發(fā)損失,低溫試樣又難以消解,因此最常見的消解方式有:土壤,50ml具塞比色管,稱樣量0.2-0.5克,加入1:1王水5-10ml,混勻過夜,第二天開蓋,沸水浴消解2小時(shí),期間注意振蕩混勻,取出冷卻后加入0.02%重鉻酸鉀定容。
水,取25ml,50ml具塞比色管,加入1:1王水5ml,混勻過夜,第二天開蓋,沸水浴消解2小時(shí),期間注意振蕩混勻,取出冷卻后加入0.02%重鉻酸鉀定容。
植株,飼料和畜產(chǎn)品,最好是微波消解,延長(zhǎng)消解時(shí)間去除有機(jī)質(zhì)。沒有辦法的話,像我,使用高壓消解罐-烘箱,也能湊合。稱樣量:植株和飼料0.2-2克,看干濕了,畜產(chǎn)品0.2-0.5克,*3-5ml,雙氧水2-4ml,溫度150度。
海產(chǎn)品中砷,必須到220度以上消解,只能使用三角瓶或者坩鍋,加*-高氯酸,高溫發(fā)煙消解。為了控制回收率,推薦使用三角瓶-小漏斗。
測(cè)定砷有一種討巧的辦法,就是在處理測(cè)定銅的試樣時(shí),我使用的是聚四氟乙烯坩鍋-電熱板,溫度不要太高,溶液定容后不加任何助劑。測(cè)定砷前將溶液?jiǎn)为?dú)取出一部分,加入固體還原劑,回收率也能做個(gè)80%,在同時(shí)測(cè)定飼料中鉛砷我常用此法。
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水,取25ml,50ml具塞比色管,加入1:1王水5ml,混勻過夜,第二天開蓋,沸水浴消解2小時(shí),期間注意振蕩混勻,取出冷卻后加入0.02%重鉻酸鉀定容。
植株,飼料和畜產(chǎn)品,最好是微波消解,延長(zhǎng)消解時(shí)間去除有機(jī)質(zhì)。沒有辦法的話,像我,使用高壓消解罐-烘箱,也能湊合。稱樣量:植株和飼料0.2-2克,看干濕了,畜產(chǎn)品0.2-0.5克,*3-5ml,雙氧水2-4ml,溫度150度。
海產(chǎn)品中砷,必須到220度以上消解,只能使用三角瓶或者坩鍋,加*-高氯酸,高溫發(fā)煙消解。為了控制回收率,推薦使用三角瓶-小漏斗。
測(cè)定砷有一種討巧的辦法,就是在處理測(cè)定銅的試樣時(shí),我使用的是聚四氟乙烯坩鍋-電熱板,溫度不要太高,溶液定容后不加任何助劑。測(cè)定砷前將溶液?jiǎn)为?dú)取出一部分,加入固體還原劑,回收率也能做個(gè)80%,在同時(shí)測(cè)定飼料中鉛砷我常用此法。
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