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釩的測(cè)定-高錳酸鉀氧化亞鐵滴定法

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-03-25 09:25

一、方法提要 

　　試樣以硫磷混酸溶解，硝酸氧化并破壞碳化物。在冷溶液中，用高錳酸鉀將釩氧化至五價(jià)，過量的高錳酸鉀在尿素存在下用亞硝酸鈉還原，以N—苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。 

　　適用于釩鐵、鋁釩合金中釩的測(cè)定 

　　二、主要試劑 

　　1、高錳酸鉀溶液(2.5%); 

　　2、亞硝酸鈉溶液(1%); 

　　3、N—苯基鄰氨基苯甲酸溶液(0.2%)：稱取試劑0.2g溶于100ml碳酸鈉溶液(0.2%) 

　　中; 

　　4、碳酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.05mol/L。 

　　三、分析步驟 

　　稱取0.2g試樣于500ml錐形瓶中，加6ml硫酸，10ml磷酸，加熱溶解后，滴加硝酸氧化，繼續(xù)加熱至冒煙2~3min，取下冷卻。加70ml硫酸(1 6)，冷至室溫，滴加高錳酸鉀溶液至穩(wěn)定的紅色并保持4~5min不變，加2~3尿素，邊搖邊滴加亞硝酸鈉溶液至紅色消失，并過加1~2滴，加5滴指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮綠色為終點(diǎn)。 

　　釩的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： 

　　w(V)/%=C•V×50•94×100 

　　1000×m 

　　式中C—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L; 

　　V—耗用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml; 

　　m—稱取試樣量，g; 

　　50.94—釩的摩爾質(zhì)量，g/mol. 

　　或者以痛品種相近含量的標(biāo)樣換算結(jié)果。 

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