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原子吸收檢測(cè)銅錫合金中的錫
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-04-01 09:36
本文采用濕法消解銅錫合金,使用火焰原子吸收檢測(cè)合金中錫含量,并將檢測(cè)結(jié)果和使用GB/T5121.10-2008中要求分析方法檢測(cè)結(jié)果做比較,結(jié)果表明,使用原子吸收檢測(cè)結(jié)果和使用紫外可見(jiàn)分光光計(jì)所得結(jié)果一致性較好,且操作簡(jiǎn)單、快捷、節(jié)省試劑。
關(guān)鍵詞:原子吸收;銅錫合金;標(biāo)準(zhǔn)加入法;
以錫為主要添加元素的銅合金稱為銅錫合金,其應(yīng)用范圍較廣,尤其是在深加工中,例如:在造船、化工、機(jī)械、儀表等工業(yè)中廣泛應(yīng)用,適合于制造軸承,耐蝕、抗磁零件和彈簧等,還可制造要求耐磨、耐蝕的零件,如泵體、軸瓦、齒輪、蝸輪等。而含錫量的多少直接影響銅錫合金的組織和力學(xué)性能,所以準(zhǔn)確檢測(cè)銅錫合金中的錫含量,對(duì)生產(chǎn)和加工有至關(guān)重要的作用。
1.實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器及工作條件
型原子吸收分光光度計(jì)
錫空心陰極燈
儀器工作參數(shù):波長(zhǎng)286.6nm,電流7mA,狹縫0.2nm,燃燒器高度10mm;
超純水機(jī)
1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液與試劑
硝酸(優(yōu)級(jí)純);錫標(biāo)準(zhǔn)溶液
1.3樣品處理方法
樣品處理方法:準(zhǔn)確稱取3.0020g的樣品,置于100ml的聚四氟乙烯燒杯中,加入適量的去離子水潤(rùn)濕樣品,并加入8mL硝酸,置于電熱板上加熱溶解,完畢后加入到25ml的塑料容量瓶中用去離子水定容。同時(shí)樣的方法做試樣空白。
1.4工作曲線
儀器采用標(biāo)準(zhǔn)加入法校準(zhǔn):取4個(gè)10mL容量瓶,分別移取1.3中消化液5mL與其中三個(gè)容量瓶中,并加入錫的標(biāo)準(zhǔn)溶液,使加入標(biāo)準(zhǔn)溶液錫的濃度分別為0µg/mL、100µg/mL、200µg/mL、300µg/mL;用超純水定容至刻度。另外,移取5mL空白溶液與10mL容量瓶中,用超純水定容至刻度。
1.5上機(jī)檢測(cè)
用空白溶液標(biāo)定原子吸收光譜儀零點(diǎn),測(cè)樣品溶液吸光度大小,取三次測(cè)量平均值,以加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和測(cè)得的樣品溶液吸光度做校準(zhǔn)曲線。
2.檢測(cè)結(jié)果
2.1原子吸收標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢測(cè)結(jié)果
從以上結(jié)果,不難看出,使用火焰原子吸收檢測(cè)銅錫合金中錫含量,和GB/T5121.10-2008中規(guī)定使用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)檢測(cè)結(jié)果一致性較好,并且省去了使用紫外-可見(jiàn)光譜儀繁瑣的前處理及顯色反應(yīng)。本方法使用標(biāo)準(zhǔn)加入法,消除了基體的干擾,得到了較好的重現(xiàn)性及檢測(cè)結(jié)果,且操作簡(jiǎn)單、快捷、節(jié)省試劑。
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關(guān)鍵詞:原子吸收;銅錫合金;標(biāo)準(zhǔn)加入法;
以錫為主要添加元素的銅合金稱為銅錫合金,其應(yīng)用范圍較廣,尤其是在深加工中,例如:在造船、化工、機(jī)械、儀表等工業(yè)中廣泛應(yīng)用,適合于制造軸承,耐蝕、抗磁零件和彈簧等,還可制造要求耐磨、耐蝕的零件,如泵體、軸瓦、齒輪、蝸輪等。而含錫量的多少直接影響銅錫合金的組織和力學(xué)性能,所以準(zhǔn)確檢測(cè)銅錫合金中的錫含量,對(duì)生產(chǎn)和加工有至關(guān)重要的作用。
1.實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器及工作條件
型原子吸收分光光度計(jì)
錫空心陰極燈
儀器工作參數(shù):波長(zhǎng)286.6nm,電流7mA,狹縫0.2nm,燃燒器高度10mm;
超純水機(jī)
1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液與試劑
硝酸(優(yōu)級(jí)純);錫標(biāo)準(zhǔn)溶液
1.3樣品處理方法
樣品處理方法:準(zhǔn)確稱取3.0020g的樣品,置于100ml的聚四氟乙烯燒杯中,加入適量的去離子水潤(rùn)濕樣品,并加入8mL硝酸,置于電熱板上加熱溶解,完畢后加入到25ml的塑料容量瓶中用去離子水定容。同時(shí)樣的方法做試樣空白。
1.4工作曲線
儀器采用標(biāo)準(zhǔn)加入法校準(zhǔn):取4個(gè)10mL容量瓶,分別移取1.3中消化液5mL與其中三個(gè)容量瓶中,并加入錫的標(biāo)準(zhǔn)溶液,使加入標(biāo)準(zhǔn)溶液錫的濃度分別為0µg/mL、100µg/mL、200µg/mL、300µg/mL;用超純水定容至刻度。另外,移取5mL空白溶液與10mL容量瓶中,用超純水定容至刻度。
1.5上機(jī)檢測(cè)
用空白溶液標(biāo)定原子吸收光譜儀零點(diǎn),測(cè)樣品溶液吸光度大小,取三次測(cè)量平均值,以加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和測(cè)得的樣品溶液吸光度做校準(zhǔn)曲線。
2.檢測(cè)結(jié)果
2.1原子吸收標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢測(cè)結(jié)果
從以上結(jié)果,不難看出,使用火焰原子吸收檢測(cè)銅錫合金中錫含量,和GB/T5121.10-2008中規(guī)定使用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)檢測(cè)結(jié)果一致性較好,并且省去了使用紫外-可見(jiàn)光譜儀繁瑣的前處理及顯色反應(yīng)。本方法使用標(biāo)準(zhǔn)加入法,消除了基體的干擾,得到了較好的重現(xiàn)性及檢測(cè)結(jié)果,且操作簡(jiǎn)單、快捷、節(jié)省試劑。
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