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雷磁自動(dòng)滴定儀關(guān)于食品中酸價(jià)的測(cè)定--常見(jiàn)問(wèn)題

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-04-07 10:39

食品酸價(jià)測(cè)定的常見(jiàn)問(wèn)題(第二法 自動(dòng)電位滴定

2016年8月31,中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)發(fā)布了新的食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),GB5009.229-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測(cè)定》。新標(biāo)準(zhǔn)將于2017年3月1日實(shí)施。 
雷磁自動(dòng)滴定儀關(guān)于食品中酸價(jià)的測(cè)定
1.酸價(jià)與酸值有什么區(qū)別 
酸價(jià)(Acid Number)和酸值(Acid Value),他們的定義基本一致,都是指中和1g試樣中游離脂肪酸所消耗氫氧化鉀的毫克數(shù),用毫克每克表示。在大多數(shù)情況下,他們兩者是一個(gè)意思。比如,舊標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5530-2005《動(dòng)植物油脂 酸值和酸度的測(cè)定》中,即用酸值。新標(biāo)準(zhǔn)GB5009.229-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測(cè)定》,即使用酸價(jià)。
從行業(yè)使用習(xí)慣上看,酸值和酸價(jià)還是有一些細(xì)微的差異。比如,石油化工行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)中,往往用“酸值”表述的會(huì)多一些。而在食品行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)里,尤其是脂肪類(lèi)樣品時(shí),往往用“酸價(jià)”表述的會(huì)多一些。

2.為什么辣椒油只能使用冷溶劑自動(dòng)電位滴定法(第二法) 
冷溶劑自動(dòng)電位滴定法(第二法)的適用范圍最廣。其中辣椒油必須使用第二法進(jìn)行測(cè)定,主要是因?yàn)槔苯酚惋@紅色,與酚酞顏色相近,滴定操作者無(wú)法分清終點(diǎn)位置,只能使用電位滴定儀滴定。

3.哪些樣品不適用于電位滴定儀測(cè)量酸值 
常溫下不能夠被冷溶劑完全溶解成澄清溶液的食用油脂樣品和含油食品中提取的油脂樣品,這種一般室溫下呈現(xiàn)固體狀態(tài),加熱溶解后,滴定過(guò)程中重新結(jié)塊,導(dǎo)致滴定無(wú)法進(jìn)行。要對(duì)這些樣品進(jìn)行測(cè)試只有使用測(cè)試方法中的的第三法,熱乙醇指示劑滴定法。

4.雷磁哪款儀器符合國(guó)標(biāo)中酸價(jià)的測(cè)量第二法 
ZDJ-4B,ZDJ-5B電位滴定儀均可應(yīng)用于國(guó)標(biāo)中酸價(jià)的測(cè)量。需加配非水相酸堿滴定專(zhuān)用復(fù)合電極(訂貨號(hào)982211)及防擴(kuò)散毛細(xì)管。

5.什么是非水相酸堿滴定專(zhuān)用復(fù)合電極  
衡天力實(shí)驗(yàn)室儀器網(wǎng)非水相酸堿滴定專(zhuān)用復(fù)合電極
圖:非水相酸堿滴定專(zhuān)用復(fù)合電極

非水相酸堿滴定專(zhuān)用復(fù)合電極(也稱(chēng)非水滴定電極)是針對(duì)非水環(huán)境特殊設(shè)計(jì)的pH復(fù)合電極。與傳統(tǒng)電極相比,其在很多方面都有差異。
1)全玻璃結(jié)構(gòu):
非水相酸堿滴定電極為全玻璃結(jié)構(gòu),保證了在有機(jī)溶液中的穩(wěn)定性和易清洗性。

2)可清洗玻璃磨口結(jié)構(gòu):
傳統(tǒng)pH復(fù)合電極,往往采用陶瓷砂芯、多孔聚四氟乙烯或纖維等材料充當(dāng)液絡(luò)部,其在非水環(huán)境下有很多局限性,比如:容易殘留樣品溶液;有可能發(fā)生溶脹;容易被堵塞;以及參比填充液不易排空等問(wèn)題。
可清洗玻璃磨口,其參比填充液流速穩(wěn)定,易清洗,防堵塞。當(dāng)使用完畢后,可以很方便地將參比填充液排空并進(jìn)行保存。使用更加便捷。

3)長(zhǎng)壽命參比系統(tǒng)
考慮到需要經(jīng)常更換參比填充液等因素,非水相酸堿滴定電極采用長(zhǎng)壽命參比系統(tǒng),參比電位更穩(wěn)定,使用壽命更長(zhǎng)。

4)非水相參比填充液
傳統(tǒng)pH復(fù)合電極往往采用3M KCl作為參比填充液,其在應(yīng)用于非水滴定時(shí),水相和非水相可能無(wú)法混溶,造成參比填充液無(wú)法流出,液接電位不穩(wěn)定。采用專(zhuān)用的非水參比填充液,其參比填充液流速比較穩(wěn)定,參比電位也比較穩(wěn)定。

儀器和設(shè)備

技術(shù)參數(shù)要求

用途

電位滴定儀

1、滴定精度應(yīng)達(dá)0.01mL/

2、電信號(hào)測(cè)量精度達(dá)到0.1mV

3、配備20mL的滴定液加液管

4、滴定管的出口配備防擴(kuò)散管

5、非水相酸堿滴定專(zhuān)用復(fù)合電極

電位滴定

天平

感量0.001g

稱(chēng)量

恒溫水浴鍋

 

融化固態(tài)油品

恒溫干燥箱

 

干燥脫水

離心機(jī)

最高轉(zhuǎn)速不低于8000 r /min

離心除固態(tài)雜質(zhì)

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

 

去除溶劑提取液

索氏脂肪提取裝置

 

使用溶劑提取油脂

植物油料粉碎機(jī)或研磨機(jī)

 

粉碎植物種子類(lèi)油料樣品

全不銹鋼組織搗碎機(jī)

1L-2L的全不銹鋼組織搗碎杯,轉(zhuǎn)速至少達(dá)10000 r /m i n

用于液氮冷凍粉碎粘性樣品

圓孔篩

孔徑為2.5 mm

樣品粉碎后過(guò)篩

磁力攪拌器

配備聚四氟乙烯磁力攪拌子

攪拌使油品均一

瓷研缽

 

碾碎樣品

注:
a) 并不是所有的酸值滴定都需要表上所列的儀器設(shè)備。例如,測(cè)量液態(tài)植物油酸值只需要天平、電位滴定儀即可。
b)列表國(guó)標(biāo)中關(guān)于食品酸值測(cè)量前處理有相應(yīng)的制備規(guī)范,測(cè)量前必須嚴(yán)格按照相應(yīng)規(guī)范制備。


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