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液相色譜法檢測苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的疑難詳解
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-04-11 09:56
苯甲酸、山梨酸、糖精鈉是衡量食品衛(wèi)生質(zhì)量的重要指標(biāo)，苯甲酸、山梨酸的檢測參照GB/T5009.29-2003，糖精鈉的檢測參照GB/T5009.28-2003，即可開展實(shí)驗(yàn)。
苯甲酸、山梨酸、糖精鈉雖是較常見的檢測項(xiàng)目，但是要得到一個(gè)準(zhǔn)確可靠的結(jié)果，也存在一定的難度，許多新手常出現(xiàn)因?qū)Ψ椒ɡ斫獍l(fā)生偏差而檢測出錯(cuò)的事故。筆者根據(jù)自己多年該方面工作的實(shí)際經(jīng)驗(yàn)出發(fā)，以苯甲酸、山梨酸為著重點(diǎn)，從樣品前處理、檢測儀器的選擇、超標(biāo)時(shí)的判斷等幾個(gè)易出問題的方面，進(jìn)行了詳細(xì)的闡述。
2樣品前處理的注意事項(xiàng)
GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003在文字結(jié)構(gòu)上有缺陷，在涉及用儀器法測定苯甲酸、山梨酸、糖精鈉時(shí)，只講述了液體樣品的前處理方法，沒有涉及對(duì)固體樣品的前處理。
食品樣品往往含有大量的油脂、蛋白質(zhì)，對(duì)提取極為不利;如處理不干凈也會(huì)污染色譜柱，影響檢測工作。這類樣品處理的關(guān)鍵在于如何找到一種較理想的沉淀劑，盡量排除待測樣品中的油脂、蛋白質(zhì)，且不影響待測物組分的回收率。
GB/T5009.29-2003使用5%硫酸銅溶液沉淀蛋白，對(duì)于蛋白質(zhì)含量較低的食品尚可，對(duì)于豆粉、奶粉、月餅等高油脂、高蛋白樣品則沉淀效果不理想。如用10%鎢酸鈉溶液作為沉淀劑，效果好些;如用10%亞鐵氰化鉀溶液和20%醋酸鋅溶液則效果更理想(這是筆者目前用過最理想的沉淀劑)。
具體操作步驟如下：
取一定量樣品，搗碎，利用四分法原理稱取樣品5.0克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振蕩均勻，加入氫氧化鈉溶液(1mol/L)1.0ml，加入9.5mL10%亞鐵氰化鉀溶液，9.50mL20%乙酸鋅溶液，定容，振蕩使其充分混勻后,用濾紙初濾除去沉淀物,初濾液過0.45μm微孔濾膜,收集濾液于樣品瓶中，樣品處理液和標(biāo)準(zhǔn)有溶液各進(jìn)樣5uL測定。
用這種方法簡單易行，接觸有機(jī)試劑少，重復(fù)性和回收率都令人滿意;缺點(diǎn)是一定要用液相色譜法檢測，有一定局限。
3檢測儀器的選擇
雖然液相色譜儀操作起來比氣相色譜儀要復(fù)雜，但筆者建議如條件許可仍盡量用液相色譜法檢測。原因如下：
3.1液相色譜法所用的樣品處理方法遠(yuǎn)比氣相色譜法簡單，且不需使用有機(jī)試劑。尤其對(duì)于高油脂樣品(如月餅)若采用堿化-排油-酸化-提取-揮干-溶解等步驟，再上氣相色譜儀檢測，工作量大，試劑毒性也大，且結(jié)果由于處理步驟太多而難以保證準(zhǔn)確。
3.2用液相色譜法還可同時(shí)完成糖精鈉項(xiàng)目的檢測，而氣相色譜法只能做苯甲酸、山梨酸的檢測。
3.3液相色譜儀所用的紫外檢測器比氣相色譜儀的氫火焰檢測器靈敏，可進(jìn)行更低含量的檢測。如用二極管陣列檢測器，還可輔助定性，這更是氣相色譜氫火焰檢測器不可比擬的。
4選用氣相色譜儀時(shí)的注意事項(xiàng)
GB/T5009.29所用的氣相色譜柱為5%DEGS+1%磷酸固定液的60-80目ChromosorbWAW，。這種柱有性能穩(wěn)定、重復(fù)性好、保留時(shí)間穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)，但同時(shí)也有穩(wěn)定時(shí)間較長的缺點(diǎn)。
該柱的適用的樣品提取溶劑為石油醚或乙醚，如果用甲醇或乙醇，則溶劑峰拖尾效應(yīng)較大，對(duì)山梨酸的測定有影響。
如用毛細(xì)管柱，能取得更好的峰形和靈敏度，但其穩(wěn)定性及特異性不如填充柱。一般可用非極性毛細(xì)管柱，0.530mm內(nèi)徑，10-15m長度。色譜條件可能需用程序升溫。
在氣相色譜儀上的出峰次序?yàn)橄瘸錾嚼嫠幔蟪霰郊姿帷?nbsp;
糖精鈉不能直接用氣相色譜進(jìn)行檢測，必須衍生化后才能汽化進(jìn)樣。
上一篇：氣相色譜儀器系統(tǒng)中檢測器操作要點(diǎn) 下一篇：氣相色譜儀器系統(tǒng)中檢測器操作要點(diǎn)
苯甲酸、山梨酸、糖精鈉雖是較常見的檢測項(xiàng)目，但是要得到一個(gè)準(zhǔn)確可靠的結(jié)果，也存在一定的難度，許多新手常出現(xiàn)因?qū)Ψ椒ɡ斫獍l(fā)生偏差而檢測出錯(cuò)的事故。筆者根據(jù)自己多年該方面工作的實(shí)際經(jīng)驗(yàn)出發(fā)，以苯甲酸、山梨酸為著重點(diǎn)，從樣品前處理、檢測儀器的選擇、超標(biāo)時(shí)的判斷等幾個(gè)易出問題的方面，進(jìn)行了詳細(xì)的闡述。
2樣品前處理的注意事項(xiàng)
GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003在文字結(jié)構(gòu)上有缺陷，在涉及用儀器法測定苯甲酸、山梨酸、糖精鈉時(shí)，只講述了液體樣品的前處理方法，沒有涉及對(duì)固體樣品的前處理。
食品樣品往往含有大量的油脂、蛋白質(zhì)，對(duì)提取極為不利;如處理不干凈也會(huì)污染色譜柱，影響檢測工作。這類樣品處理的關(guān)鍵在于如何找到一種較理想的沉淀劑，盡量排除待測樣品中的油脂、蛋白質(zhì)，且不影響待測物組分的回收率。
GB/T5009.29-2003使用5%硫酸銅溶液沉淀蛋白，對(duì)于蛋白質(zhì)含量較低的食品尚可，對(duì)于豆粉、奶粉、月餅等高油脂、高蛋白樣品則沉淀效果不理想。如用10%鎢酸鈉溶液作為沉淀劑，效果好些;如用10%亞鐵氰化鉀溶液和20%醋酸鋅溶液則效果更理想(這是筆者目前用過最理想的沉淀劑)。
具體操作步驟如下：
取一定量樣品，搗碎，利用四分法原理稱取樣品5.0克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振蕩均勻，加入氫氧化鈉溶液(1mol/L)1.0ml，加入9.5mL10%亞鐵氰化鉀溶液，9.50mL20%乙酸鋅溶液，定容，振蕩使其充分混勻后,用濾紙初濾除去沉淀物,初濾液過0.45μm微孔濾膜,收集濾液于樣品瓶中，樣品處理液和標(biāo)準(zhǔn)有溶液各進(jìn)樣5uL測定。
用這種方法簡單易行，接觸有機(jī)試劑少，重復(fù)性和回收率都令人滿意;缺點(diǎn)是一定要用液相色譜法檢測，有一定局限。
3檢測儀器的選擇
雖然液相色譜儀操作起來比氣相色譜儀要復(fù)雜，但筆者建議如條件許可仍盡量用液相色譜法檢測。原因如下：
3.1液相色譜法所用的樣品處理方法遠(yuǎn)比氣相色譜法簡單，且不需使用有機(jī)試劑。尤其對(duì)于高油脂樣品(如月餅)若采用堿化-排油-酸化-提取-揮干-溶解等步驟，再上氣相色譜儀檢測，工作量大，試劑毒性也大，且結(jié)果由于處理步驟太多而難以保證準(zhǔn)確。
3.2用液相色譜法還可同時(shí)完成糖精鈉項(xiàng)目的檢測，而氣相色譜法只能做苯甲酸、山梨酸的檢測。
3.3液相色譜儀所用的紫外檢測器比氣相色譜儀的氫火焰檢測器靈敏，可進(jìn)行更低含量的檢測。如用二極管陣列檢測器，還可輔助定性，這更是氣相色譜氫火焰檢測器不可比擬的。
4選用氣相色譜儀時(shí)的注意事項(xiàng)
GB/T5009.29所用的氣相色譜柱為5%DEGS+1%磷酸固定液的60-80目ChromosorbWAW，。這種柱有性能穩(wěn)定、重復(fù)性好、保留時(shí)間穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)，但同時(shí)也有穩(wěn)定時(shí)間較長的缺點(diǎn)。
該柱的適用的樣品提取溶劑為石油醚或乙醚，如果用甲醇或乙醇，則溶劑峰拖尾效應(yīng)較大，對(duì)山梨酸的測定有影響。
如用毛細(xì)管柱，能取得更好的峰形和靈敏度，但其穩(wěn)定性及特異性不如填充柱。一般可用非極性毛細(xì)管柱，0.530mm內(nèi)徑，10-15m長度。色譜條件可能需用程序升溫。
在氣相色譜儀上的出峰次序?yàn)橄瘸錾嚼嫠幔蟪霰郊姿帷?nbsp;
糖精鈉不能直接用氣相色譜進(jìn)行檢測，必須衍生化后才能汽化進(jìn)樣。
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