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自動(dòng)滴定儀關(guān)于味精、雞精中總酸及谷氨酸鈉的測(cè)定方案
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-05-23 10:39
一、應(yīng)用背景
味精、雞精增加食品的鮮味的調(diào)味料,主要成分為谷氨酸鈉。谷氨酸鈉是一種胺基酸谷氨酸的鈉鹽。是一種無顏色無氣味的晶體,在232℃時(shí)解體熔化。食用味精或雞精在正常范圍內(nèi)不會(huì)對(duì)健康有任何損害,但食用過多會(huì)使部分人出現(xiàn)頭痛,面紅,多汗,面部壓迫或腫脹,口部或口周麻木、胃部燒灼感及胸痛等中毒癥狀。
我們采用電位滴定法測(cè)定味精、雞精中總酸及谷氨酸鈉含量,該方法可以通過一次滴定測(cè)定總酸及谷氨酸鈉,簡(jiǎn)單、快捷、方便、易操作。
二、依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)
SB/T10371-2003雞精調(diào)味品
NY/T1053-2006 綠色食品味精
GB2720-2003味精衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
三、推薦儀器以及試劑
1. 儀器:雷磁ZDJ系列滴定儀(電位滴定)
電極:231-01pH玻璃電極,232-01甘汞參比電極
2. 試劑:0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(配制與標(biāo)定參考文件M9103-2015)甲醛
四、樣品測(cè)定
1、將味精或雞精搖勻,準(zhǔn)確稱取 0.50g 樣品至滴定杯中,加 50mL 純水。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
2、儀器操作:
a)打開儀器,連接 231-01 pH 玻璃電極至測(cè)量電極接口,連接232-01 甘汞參比電極至參比電極接口。
b)標(biāo)定電極:選擇“mV/pH”按鍵,點(diǎn)擊重新標(biāo)定,將電極放入 4.00pH 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,待數(shù)值穩(wěn)定后按“標(biāo)定”,將電極清洗干凈,放入 9.18pH 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,待數(shù)值穩(wěn)定后按“標(biāo)定”,結(jié)束標(biāo)定。
c)將電極架置于滴定杯上方,放置好測(cè)量電極、參比電極以及加液管。
d)將取液管連接接到氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中,使用儀器清洗按鍵,清洗三次,清洗液接至廢液杯中。
e)點(diǎn)擊開始方法滴定,選擇預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定,設(shè)置參數(shù)。
f)點(diǎn)擊開始測(cè)定,等待儀器自動(dòng)檢測(cè)。
g)分析結(jié)束,儀器顯示結(jié)論,點(diǎn)擊保存。
h)待總酸測(cè)定結(jié)束后,手動(dòng)加入 10mL 甲醛溶液后,點(diǎn)擊開始方法滴定,選擇預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定,設(shè)置參數(shù),測(cè)定氨基態(tài)氮含量。
i)分析結(jié)束,儀器顯示結(jié)論,點(diǎn)擊保存。
j)如不再測(cè)定,使用清洗按鍵,輸液管連接純水,清洗三次。
k)關(guān)閉儀器,將電極浸泡至飽和氯化鉀中。
五、計(jì)算公式
試樣中總酸的含量(以乳酸計(jì))按下式計(jì)算:
其中:
X—試樣中總酸的含量(以乳酸計(jì)),單位為克每百克(g/100g);
V1—測(cè)定用試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V0—試劑空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
m—試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
c—氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L)。
試樣中氨基態(tài)氮的含量按下式計(jì)算:
其中:
X—試樣中氨基態(tài)氮的含量,單位為克每百克(g/100g);
V3—測(cè)定用試樣加入甲醛后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V2—試劑空白試驗(yàn)加入甲醛后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升
(mL);
m—試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
c—氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L)。
六、注意事項(xiàng)
1、取下電極護(hù)套后,應(yīng)避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸,因?yàn)槿魏纹茡p或擦毛都使電極失效。
2、測(cè)量結(jié)束,及時(shí)將電極保護(hù)套套上,電極套內(nèi)應(yīng)放少量外參比補(bǔ)充液,以保持電極球泡的濕潤(rùn),切忌浸泡在蒸餾水中。
3、電極應(yīng)避免長(zhǎng)期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中。
4、參比電極的填充液為 3mol/L 氯化鉀溶液,填充液可以從電極上端小孔加入,長(zhǎng)時(shí)間不使用時(shí),塞上加液孔,裝上保護(hù)套,防止填充液干涸。
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