1、色譜柱的維護(hù)

我們?cè)谑褂眯碌纳V柱應(yīng)該在我們自己的液相色譜儀上進(jìn)行性能測(cè)試，即使用色譜柱附帶的檢驗(yàn)報(bào)告上測(cè)試條件和樣品來(lái)測(cè)定該色譜柱的柱效。并且，在以后的使用中，應(yīng)時(shí)常對(duì)色譜柱進(jìn)行測(cè)試。而且在使用的過(guò)程中常常有堵塞的現(xiàn)象，造成這種現(xiàn)象的主要原因是

①溶劑中的不溶物

②樣品中的不溶物

③泵進(jìn)樣器等中的不溶物

④柱內(nèi)不溶物的形成

    如果當(dāng)色譜柱堵塞以后我們可以對(duì)色譜柱進(jìn)行修復(fù)，內(nèi)容如下：

    首先，使用含鹽緩沖液后（如離子對(duì)試劑）應(yīng)用溶解性強(qiáng)的溶劑（如水）進(jìn)行沖洗。

    其次，先斷開(kāi)檢測(cè)器，然后用對(duì)來(lái)自樣品中的物質(zhì)有強(qiáng)溶解性的溶劑進(jìn)行沖洗，對(duì)于反相色譜柱，可使用甲醇、乙睛、四氫呋喃、氯仿、庚烷等，在此條件下，應(yīng)避免溶劑的pH低于2或高于8。

    最后、如果經(jīng)過(guò)上述還是沒(méi)有修復(fù)，色譜柱壓力還是沒(méi)有下降，則要斷開(kāi)檢測(cè)器，將色譜柱反方向放置，然后檢查柱壓，若壓力穩(wěn)定下降，則保持色譜柱反方向連接，用低于0.5 ml/min 流速?zèng)_洗一小時(shí)。如果壓力不下降，則要看內(nèi)置過(guò)濾器是否被堵塞，如果被堵塞應(yīng)沖洗或更換，若進(jìn)口端的填料發(fā)生堵塞，柱子將不可能被徹底恢復(fù)，只能通過(guò)去掉進(jìn)口端的部分填料，重新填充進(jìn)行有限的柱效恢復(fù)。而且修復(fù)的厚度是2-5mm。

 

2、色譜柱的保養(yǎng)

色譜柱在使用前，最好進(jìn)行柱的性能測(cè)試，并將結(jié)果保存起來(lái)，作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考。但要注意：柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同；另外，在做柱性能測(cè)試時(shí)是按照色譜柱出廠(chǎng)報(bào)告中的條件進(jìn)行(出廠(chǎng)測(cè)試所使用的條件是最佳條件)，只有這樣，測(cè)得的結(jié)果才有可比性。我們?cè)趯?duì)色譜柱使用前進(jìn)行測(cè)試以后，我們要根據(jù)不同的情況對(duì)色譜柱進(jìn)行保養(yǎng)：

①反相色譜柱每天實(shí)驗(yàn)后的保養(yǎng)：使用緩沖液或含鹽的流動(dòng)相，實(shí)驗(yàn)完成后應(yīng)用10%的甲醇/水沖洗30分鐘，洗掉色譜柱中的鹽，再用甲醇沖洗30分鐘。注意：不能用純水沖洗柱子，應(yīng)該在水中加入10%的甲醇，防止將填料沖塌陷。

②長(zhǎng)期保存色譜柱：如色譜柱要長(zhǎng)時(shí)間保存，必須存于合適的溶劑下。對(duì)于反相柱可以?xún)?chǔ)存于純甲醇或乙腈中，正相柱可以?xún)?chǔ)存于嚴(yán)格脫水后的純正己烷中，離子交換柱可以?xún)?chǔ)存于水（含防腐劑疊氮化鈉或柳硫汞）中，并將購(gòu)買(mǎi)新色譜柱時(shí)附送的堵頭堵上。儲(chǔ)存的溫度最好是室溫。 

 

3、概括起來(lái)就是

①柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng)；

②當(dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時(shí)，閥件或管路一定要清洗干凈；

③要注意流動(dòng)相的脫氣；

④避免使用高粘度的溶劑作為流動(dòng)相；

⑤進(jìn)樣樣品要提純；

⑥嚴(yán)格控制進(jìn)樣量；

⑦每天分析工作結(jié)束后，要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品；

⑧每天分析測(cè)定結(jié)束后，都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣?lái)清洗柱；

⑨若分析柱長(zhǎng)期不使用，應(yīng)用適當(dāng)有機(jī)溶劑保存并封閉。