實(shí)驗(yàn)室常用分析儀器對于樣品的要求有哪些?
點(diǎn)擊: 次 時間:2019-03-07 14:09
1、紅外光譜儀
(1)樣品必須預(yù)先純化,以保證有足夠的純度;
(2)樣品須預(yù)先除水干燥,避免損壞儀器,同時避免水峰對樣品譜圖的干擾;
(3)易潮解的樣品,請備干燥器放置;
(4)對易揮發(fā)、升華、對熱不穩(wěn)定的樣品,請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊。
2、紫外-可見吸收光譜儀
樣品溶液的濃度必須適當(dāng),且必須清澈透明,不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在。
3、氣相色譜儀
能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的,沸點(diǎn)一般不超過300℃,不能直接進(jìn)樣的,需經(jīng)前處理。
4、液相色譜儀
樣品要過濾
5、離子色譜儀
樣品可以溶于水,或稀酸、稀堿,所用的酸堿不能含有待測離子。對于樣品中含有待測元素,但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物,需要進(jìn)行相應(yīng)的樣品前處理。
6、原子熒光光譜儀
(1)樣品分析一般要求
原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,樣品必須是水溶液或能溶于酸。
(2)固體樣品
①無機(jī)固體樣品樣品經(jīng)簡單溶解后保持適當(dāng)酸度。
檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介質(zhì)為鹽酸(5%,v/v);
檢測鍺(Ge),介質(zhì)為硫酸(5%,v/v);
檢測汞(Hg),介質(zhì)也可為硝酸(5%,v/v),檢測(As)介質(zhì)也可為硫酸(2%,v/v)。
由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大,因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測定。
②有機(jī)或生物固體樣品
樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度,其介質(zhì)酸度與無機(jī)樣品同。
7、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
進(jìn)入氣相色譜的樣品,必須是在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠完全汽化。
8、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
(1)為確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,要求樣品完全溶解,不得有機(jī)械雜質(zhì)。
(2)液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用時,所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑,如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。
9、元素分析儀
樣品必須是不含吸附水的均勻固體微?;蛞后w,并經(jīng)過提純。如樣品不純(含吸附水、有機(jī)溶劑、無機(jī)鹽或其它雜質(zhì))會影響分析結(jié)果,使測試值與計(jì)算值不符;
樣品應(yīng)有足夠的量,以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。
10、有機(jī)質(zhì)譜儀
適合分析相對分子質(zhì)量為50~2000u的液體、固體有機(jī)化合物樣品,試樣應(yīng)盡可能為純凈的單一組分。
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