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【儀電分析】紡織品中N,N-二甲基甲酰胺殘留的檢測

點擊: 次 時間:2020-04-29 15:01

我們的生活離不開紡織品的使用,從穿著的衣物,到家中的家紡,甚至疫情期間必備的防護服等等都是使用了現(xiàn)代工藝的紡織品。

紡織品生產(chǎn)過程中涉及到使用N,N-二甲基甲酰胺DMF),N,N-二甲基乙酰胺DMAC)等有機溶劑,這些溶劑本身對人體有毒害,造成神經(jīng)、肝臟的損傷,一旦殘留在紡織品中對人體健康有潛在危害。紡織品中溶劑殘留檢測已成為生態(tài)紡織品檢測體系中的一個重要項目。實驗適用于紡織品中殘留溶劑的檢測。

1、 方法原理    

采用脫水乙酸乙酯對樣品中殘留的DMF進行超聲提取,提取液經(jīng)濃縮、定容和過濾后,用氣相色譜檢測,外標法定量

2、 主要儀器配置

1)氣相色譜儀,帶毛細柱進樣口,F(xiàn)ID檢測器,.

2)上海儀電分析有限公司自主研發(fā)SF3000色譜工作站軟件,

3)N,N-二甲基酰胺(DMF)標準物質(zhì),色譜純

4)乙酸乙酯,色譜純

5)超聲波提取儀

6)氮吹儀

3、 實驗方法

3.1樣品處理方法

代表性樣品,剪為5mm的長碎條,準確稱取5.0g(精確至0.01g)置于具塞錐形瓶中,加入50mL乙酸乙酯,于常溫下在超聲波提取儀中萃取30min,將萃取液轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶中,再用40mL乙酸乙酯對錐形瓶中樣品進行二次提取,合并兩次萃取液,然后用20mL乙酸乙酯洗滌殘渣,并入萃取液中。在氮吹儀上濃縮至一半體積后轉(zhuǎn)移至玻璃具塞離心管中,繼續(xù)濃縮至近干后,用乙酸乙酯定容至2mL,溶液經(jīng)理針式過濾頭過濾后,氣相色譜分析。

3.2氣相色譜儀參考條件

毛細管柱:OV-1301 30m×0.53mm×1mm或等效

柱溫:程序升溫50℃(5min)10℃/min升至250℃(5min)

汽化室溫度:250℃;

檢測室溫度:250℃;

載氣(N2)柱流量5ml/min:;

分流進樣分流流量4 mL/min;

尾吹氣25 mL/min

 

4、 實驗結(jié)果

 

4.1 一號樣品

一號樣品,取樣量5.8182g
濃縮液中DMF的濃度C1=37.42ppm,濃縮液體積為2mL
計算得到:1號樣品中DMF含量為12.86mg/kg

 

4.2 二號樣品

2號樣品取樣量為5.1065g
濃縮液中DMF的濃度C2=7.08ppm,濃縮液體積為2mL
計算得到:2號樣品中DMF含量為2.77mg/kg

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(文章轉(zhuǎn)載自上海儀電分析官網(wǎng))



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