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上海雷磁JPB-607型便攜式溶解氧分析儀使用說明書
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2016-06-27 13:39
目 錄
一、概述
二、技術(shù)參數(shù)
三、工作原理
四、儀器結(jié)構(gòu)特點(diǎn)
五、儀器的使用及校準(zhǔn)
六、儀器的維護(hù)
七、溶解氧測(cè)量時(shí)的幾個(gè)問題
八、故障檢查
九、電極儲(chǔ)藏
十、儀器成套性
一、概 述
JPB—607型便攜式溶解氧分析儀(以下簡(jiǎn)稱儀器),主要是為方便用戶攜帶到現(xiàn)場(chǎng)操作而設(shè)計(jì)的。該儀器可分為傳感器和電子單元兩個(gè)部份。傳感器采用極譜型復(fù)膜氧電極。電子單元為帶有自動(dòng)溫度補(bǔ)償?shù)募蛇\(yùn)算放大器組成。儀器采用31/2位液晶顯示可顯示溶解氧值和溫度。
二、技術(shù)參數(shù)
2.1 儀器工作條件:
2.1.1 環(huán)境溫度:(O~4O)℃;
2.1.2 相對(duì)濕度;不大干90%;
2.1.3 被測(cè)樣品溫度:(O~40)℃;
2.1.4 供電電源:9F22型9伏電池一節(jié);
2.1.5 除地磁場(chǎng)外,無顯著電磁場(chǎng)影響。
2.2 主要技術(shù)指標(biāo):
2.2.1 測(cè)量范圍:
溶解氧:(0~20.0)mg.L-1
溫度:(0~40)℃
2.2.2 電子單元的準(zhǔn)確度:±0.1mg/L±1個(gè)字
2.2.3 儀器準(zhǔn)確度:
溶解氧:±0.1mg/L±1個(gè)宇(校準(zhǔn)溫度與測(cè)量溫度相同)
±0.5mg/L±1個(gè)字標(biāo)準(zhǔn)溫度與測(cè)量溫度相差±10℃時(shí))
溫度:±1℃
2.2.4傳感器響應(yīng)時(shí)間:不大于3Os(2O℃時(shí)90%響應(yīng))
2.2.5傳感器殘余電流:不大于O.15mg.L-1±1個(gè)字;
2.2.6電子單元的穩(wěn)定性:在3h內(nèi)不超過±0.1mg/L±1個(gè)宇;
2.2.7儀器穩(wěn)定性:不超過±0.2mg.L-1±1個(gè)字/1h;
2.2.8自動(dòng)溫度補(bǔ)償范圍:(0~40)℃;
2.2.9外形尺寸 L×b×h,mm:165×72×35;
2.10儀器重量(kg):0.3。
三、工作原理
儀器由極譜型復(fù)膜氧電極與帶有微處理機(jī)電子單元兩大部分組成。
極化電壓輸出0.7伏左右電壓,施加于氧電極上,銀接電源正極,黃金接電源負(fù)極。黃金電極與I-V轉(zhuǎn)換單元的集成運(yùn)算放大器連接。在此單元中,來自于電極的電流訊號(hào)轉(zhuǎn)換成電壓訊號(hào),同時(shí)對(duì)電極的溫度系數(shù)作部份補(bǔ)償,I-V單元的輸出訊號(hào),再送入溫度補(bǔ)償單元中,對(duì)電極溫度系數(shù)進(jìn)行全補(bǔ)償,最后由數(shù)字顯示測(cè)量結(jié)果。
3.1氧傳感器
氧傳感器稱氧電極。結(jié)構(gòu)如圖一所示。電極的陰極由Φ4mm黃金片組成,陽極即參比電極為銀電極,兩極的空間充入電解液,頂端被聚四氟烯薄膜復(fù)蓋,當(dāng)在金極與銀極間加0.7伏左右極化電壓后,滲透過薄膜的氧在黃金陰極上還原產(chǎn)生如下反應(yīng):
陰極:O2+2H2O+4e→4OH- (1)
銀陽極發(fā)生的反應(yīng)如下:
陽極:4Ag++4Cl--4e→4AgCl (2)
由于電極上發(fā)生氧化-還原反應(yīng),電子轉(zhuǎn)移產(chǎn)生了正比于樣品中氧分壓的電流。無氧時(shí),氧電極中沒有電流,有氧時(shí),電流大小可用下列公式表示:
Pm
l=K•N•F•A----•Cs (3)
dm
式中:K:為常數(shù);
N:反應(yīng)過程中得失電子數(shù)
F:為法拉第常數(shù)
Pm:為薄膜的滲透系數(shù);
dm:為薄膜的厚度;
A:為陰極面積;
Cs:為樣品中的氧分壓;
l:為擴(kuò)散電流。
當(dāng)電極結(jié)構(gòu)固定。陰極面積一定。薄膜的種類與厚度一定。A.Pm.dm均為常數(shù),此時(shí)式(3)變?yōu)椋?br /> i=k•Cs (4)
式(4)表明,在一定溫度下,擴(kuò)散電流的大小與樣品中氧分壓成正比例關(guān)系。測(cè)得電流值的大小,便可知樣品中氧濃度。
儀器用已知溶解氧濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)至跨度后,使可以直接讀出被測(cè)樣品中溶解氧濃度。
四、儀器結(jié)構(gòu)特點(diǎn)
儀器的正面面板如圖三
所示。
1.電池欠壓顯示 2.電極插口 3.測(cè)量/調(diào)零電源開關(guān)
4.溶氧/溫度測(cè)量選擇 5.調(diào)零旋鈕 6.跨度校準(zhǔn)旋鈕
7.鹽度校準(zhǔn)旋鈕
機(jī)殼左下側(cè)3號(hào)為電源開關(guān)、調(diào)零、測(cè)量三檔。下邊位置為關(guān),上邊位置為測(cè) 量,中間位置為調(diào)零。當(dāng)置于調(diào)零檔時(shí),可調(diào)節(jié)電子單元的零點(diǎn),當(dāng)撥至測(cè)量檔時(shí),儀器處于正常工作狀態(tài)。
4號(hào)為溶氧/溫度開關(guān),向上撥時(shí)測(cè)溶解氧(mg.L-1),向下時(shí)測(cè)溶液的溫度(℃)。
5號(hào)旋鈕為調(diào)零電位器
6號(hào)為跨度校準(zhǔn)電位器
7號(hào)為鹽度校準(zhǔn)電位器
五、儀器的使用及校難
5.1電極的安裝
5.1.1剛出廠的電極為干燥狀態(tài),在使用前,按下列順序裝膜:
a.在膜盒中小心用鑷子鉗取出薄膜:
b.將光滑平整無孔園形薄膜平放在托座上;
c.套上村環(huán),使薄膜緊壓在托座上;
d.將壓環(huán)旋入托座;
e.用工具插入托座底部槽內(nèi)旋緊即可。(亦可使用鋼尺園弧部份作為工具)
5.1.2用蒸餾水清洗電極腔體數(shù)次,再用電解液清洗腔體一次,將黃金電極向上且垂直倒置,加入電解液至溢出黃金表面。
5.1.3將固定膜的壓環(huán)放于黃金電極上,用左手輕輕拉住壓環(huán),旋入緊帽。在旋入過程中薄膜會(huì)逐漸貼緊黃金電極表面至平整。
注意:不要旋的過緊,以避免薄膜破損!
5.1.4 安裝薄膜時(shí),盡可能使腔體中無小氣泡,安裝完畢后,用蒸餾水清洗電極外殼殘留電解液。此時(shí)電極處于等待用狀態(tài)。
5.2 儀器的使用
5.2.1 將電極插頭插入儀器的插口(2)內(nèi),同時(shí)將儀器的測(cè)量/調(diào)零電源開關(guān)(3)撥至“測(cè)量”檔,溶氧/溫度測(cè)量選擇開關(guān)(4)撥至溶氧檔,鹽度(7)調(diào)節(jié)旋鈕向左旋至底(0g.L-1)。
5.2.2 儀器預(yù)熱5分鐘,然后將電極放入5%新鮮配制的亞硫酸鈉溶液中5分鐘,待讀數(shù)穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)調(diào)零旋鈕,使儀器顯示為零。由于電極的殘余電流極小,如果沒有亞硫酸鈉溶液,只要將儀器測(cè)量/調(diào)零電源開關(guān)(3)置于調(diào)零檔,調(diào)節(jié)調(diào)零電位器,使儀器顯示為零即可。
5.2.3 把電極從溶液中取出,用水沖洗干凈,用濾紙小心吸干薄膜表面水份,放入空氣中待讀數(shù)穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)跨度校準(zhǔn)旋鈕(6),使讀數(shù)指示值為純水在此溫度下飽和溶解氧值。各種溫度下飽和溶解氧值見附錄(l)。
5.2.4 反復(fù)5.2.2~5.2.3操作。
5.2.5 將電極浸入被測(cè)溶液中,此時(shí)儀器的讀數(shù)即為被測(cè)水樣的溶解氧值。
5.2.6 含鹽水溶液溶解氧的測(cè)量
如果被測(cè)水樣含有一定鹽度(如海水養(yǎng)殖場(chǎng)),測(cè)量時(shí),應(yīng)進(jìn)行鹽度校準(zhǔn),按5.2.2~5.2.3校準(zhǔn)好儀器后,把被測(cè)水樣的鹽度換算成g/L單位表示,把鹽度校準(zhǔn)調(diào)
節(jié)器旋至相應(yīng)的位置,完成鹽度校準(zhǔn)后,即可測(cè)量溶液的溶氧值。儀器的顯示值即為
該鹽度下的溶解氧值。
5.2.7 如需測(cè)量溶液的溫度,只要將測(cè)量選擇功能開關(guān)(4)撥至測(cè)溫檔,儀器顯示值
即為該溫度值,
注:測(cè)量時(shí)應(yīng)保證水樣對(duì)電極恒定的流速。
5.3 溶解氧測(cè)量?jī)x器跨度校準(zhǔn)方法的討論。
溶解氧儀器跨度校準(zhǔn)可以采用各種方法,除了介紹的空氣校準(zhǔn)方法,可以根據(jù)條
件和工作需要,還可采用化學(xué)法或空氣飽和水校準(zhǔn)法。
5.3.1 空氣校準(zhǔn)技術(shù):
從化學(xué)原理可知,當(dāng)水中溶解氧飽和時(shí),液相中氧分壓等于液相上面氣體的氧分壓,也就是,在平衡狀態(tài)時(shí),由水面上的空氣進(jìn)入水中氧的速率,與水中逸回到空氣
中的氧速率是相等的。氧電極為氧分壓敏感元件,因此浸入水相或水相面上的空氣中,氧電極將產(chǎn)生相等的電流,這就是空氣校準(zhǔn)技術(shù)的原理。
5.3.2 化學(xué)法
在一定溫度下,把電極浸入水樣中,同時(shí)用化學(xué)法取樣分析水樣溶解氧量。以化
學(xué)法測(cè)得的值為標(biāo)準(zhǔn)來校準(zhǔn)儀器的讀數(shù),具體化學(xué)分析法請(qǐng)參閱有關(guān)書籍。在取樣化
學(xué)分析時(shí),應(yīng)注意儀表的讀數(shù),取樣后盡可能馬上進(jìn)行分析,如果取樣分析過程中儀
表的讀數(shù)不變,則按上述方法校準(zhǔn)儀器,如果儀表讀數(shù)在取樣和校準(zhǔn)調(diào)整之間發(fā)生變
化,則按下式確定儀表校準(zhǔn)數(shù)值:
校準(zhǔn)時(shí)儀表讀數(shù)
儀表校準(zhǔn)數(shù)值=—————————×化學(xué)分析時(shí)溶解氧值
取樣時(shí)儀表讀數(shù)
例如:取樣時(shí)儀表讀數(shù):8.38
校準(zhǔn)儀表讀數(shù):8.00
化學(xué)分析的溶解氧值:7.0O
8.0O
儀表校準(zhǔn)數(shù)值=————×7.0O=6.68
8.38
5.3.3 用被空氣飽和的水進(jìn)行校準(zhǔn):
在一定氣壓和溫度下,水中飽和溶解氧為一定值,因此,可以利用經(jīng)過空氣飽和
的水進(jìn)行校準(zhǔn)儀器。具體操作是,在帶蓋盛有蒸餾水的容器中用空氣泵連續(xù)向水中鼓泡一小時(shí)以上,在鼓泡時(shí)放入電極并用機(jī)械攪拌水體,測(cè)定水溫按表(l)求得該溫
度下溶解氧來校準(zhǔn)儀器。
以上三種方法中化學(xué)法精確度最高,是經(jīng)典的方法,但消耗大量的化學(xué)試劑。第
三種方法需要設(shè)備條件。這三種方法在條件較差的現(xiàn)場(chǎng)不容易做到??諝庑?zhǔn)方法操作簡(jiǎn)單,又具有足夠精確度,是一種適用現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)儀器的方法。
六、儀器的維護(hù)
一臺(tái)儀器若能正確地加以維護(hù),對(duì)于保證儀器測(cè)量精度,延長(zhǎng)儀器特別是電極的
使用壽命是必不可少的。
6.1 顯示儀表的維護(hù):
對(duì)于液晶顯示的電子單元如果發(fā)現(xiàn)故障,請(qǐng)勿擅自拆修,請(qǐng)送回工廠檢查和修 理,儀器長(zhǎng)久不用時(shí),應(yīng)將9F22型干電池取出,以免電池變質(zhì)毀壞儀器。在現(xiàn)場(chǎng)使 用儀器的情況,在較長(zhǎng)時(shí)間不進(jìn)行測(cè)量時(shí),應(yīng)關(guān)閉電源以延長(zhǎng)電池壽命。在間斷工作 的條件下,9F22型電池壽命大約30小時(shí)。當(dāng)測(cè)量器顯示LOBAT時(shí),更換電池。
6.2 氧電極的維護(hù)
氧電極的維護(hù)包括定期更換電解液和薄膜,定期清洗及再生電極。—般來說,跨度調(diào)節(jié)電位器不能調(diào)節(jié)到所需讀數(shù)時(shí),需要對(duì)氧電極進(jìn)行再生或更換電解液和薄膜。
6.2.1 氧電極薄膜和電解液的更換:
由于本儀器使用的電極,采用特殊結(jié)構(gòu),能裝入大量的電解液,所以在一般情 況下大約每三個(gè)月更換一次電解液。
但在使用過程中,薄膜會(huì)被沾污,使電極性能下降,響應(yīng)時(shí)間變慢,特別在測(cè)量污水條件下,情況更為嚴(yán)重。在這種情況下,薄膜應(yīng)該經(jīng)常清洗甚至更換。薄 膜可用清水清洗,也可用棉花蘸一點(diǎn)酒精輕輕擦去污物。此外,測(cè)量過程中如果有泄漏,被測(cè)液會(huì)浸入電極內(nèi)部,沾污電極。在大多數(shù)情況下,尤其在測(cè)量生活污水、 工業(yè)廢水時(shí)電極性能容易很快變壞,甚至毀壞電極。所以應(yīng)該經(jīng)常檢查薄膜,如發(fā)現(xiàn)薄膜破裂,應(yīng)及時(shí)更換薄膜與電解液。在儀器使用過程中,如發(fā)現(xiàn)儀器有特別異常變化(而不是溶解氧濃度變化)應(yīng)及時(shí)取出電極檢查。
更換薄膜與電解液時(shí),先取下電極保護(hù)罩,取下薄膜,倒去電極腔體內(nèi)電解液。用蒸餾水多次沖洗電極內(nèi)腔并同時(shí)檢查氧電極內(nèi)部情況。
1.銀陽極發(fā)黑,表示陽極需再生,具體可按6.2.2節(jié)操作。
2.金陰極變臟或變得凹凸不平,表示陰極需再生,具體可按6.2.3節(jié)操作。
3.金電極周圍及腔體內(nèi)有白色沉淀,此類物質(zhì)大多為水溶性物質(zhì),用蒸餾水沖
洗即可除去。
檢查完畢,按5.1節(jié)安裝好電極,
(注意:氧電極在長(zhǎng)期工作后,由于電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生氫氧化鉀。因此,氧電極的電解液有很強(qiáng)的腐蝕性。所以在拆卸氧電極時(shí)必須特別小心,避免電解液接觸皮膚或?yàn)R到眼睛中,如果沾污上電解液,應(yīng)用水立即沖洗。)
其次切忌用手觸摸薄膜中心區(qū)域,薄膜非常容易受外界物質(zhì)污染,被沾污的薄膜會(huì)使讀數(shù)漂移或無規(guī)律。
氧電極薄膜與電解液更換周期最重要的是視氧電極的實(shí)際情況而定,如果電極性能穩(wěn)定,使用期超過三個(gè)月,也不一定要更換薄膜與電解液。
6.2.2 銀陽極的再生
氧電極在長(zhǎng)期使用后,銀陽極轉(zhuǎn)暗或幾乎變黑,這主要是氯化銀在陽極沉積的緣故。氯化銀復(fù)蓋層在重新更換薄膜和電解液之前拆卸電極時(shí)清晰可見。一般說來在用
6.2.1節(jié)更換薄膜和電解液后,跨度調(diào)節(jié)電位器調(diào)節(jié)不到所需讀數(shù)值時(shí),應(yīng)再生極。
清洗和再生銀陽極的程序如下:
(1) 倒掉電解液,將氧電極垂直倒置。用濃氫氧化氨(氨水溶液)注入電極腔體內(nèi),一直到陽極變成銀灰色為止。
注意:氫氧化氨有強(qiáng)烈刺激性,操作時(shí)需小心!
(2) 仔細(xì)檢查銀陽極表面。陽極表面通常具有銀灰色的光澤,如果銀極表面仍然
是黑色,則仍需用第一步清洗程序。
(3) 倒出氨溶液,用去離子水或蒸餾水清洗氧電極腔體。清洗好的氧電極不應(yīng)有 氨味,必要時(shí)可用稀鹽酸中和殘余氨。
(4) 在最后一次清洗并甩掉剩余的水之后,氧電極按5.1節(jié)安裝。
6.2.3 金陰極的再生:
金陰極的再生方法是用004#金相砂紙輕輕磨擦黃金表面,對(duì)電極進(jìn)行拋光。拋光 工作是一件非常精細(xì)工作,必須仔細(xì)進(jìn)行。拋光時(shí)力求減少磨掉黃金;不能改變金電 極外形;拋光時(shí)整個(gè)黃金陰極應(yīng)該均勻拋光,不可偏向—邊。拋光之后,用蒸餾水或去離子水沖洗干凈,按5.1節(jié)安裝電極。
七、溶解氧測(cè)量時(shí)幾個(gè)問題
7.1 大氣壓
附表(l)給出總壓力為760mmHg。氧分壓為158.6mmHg被空氣飽和的水中溶解氧值。如果大氣壓力為 P時(shí),校準(zhǔn)儀器跨度的溶解氧值可按下式修正:
P
S’=S.———
76O
式中: S’—P壓力時(shí)的溶解氧值mg.L-1。
S—76OmmHg時(shí)的溶解氧值mg.L-1。
P—測(cè)量時(shí)的大氣壓mmHg。
注;1mmHg=133.322Pa
7.2 鹽度
溶液成份明顯變化能使氧的溶解度改變,在水中加入水溶物質(zhì),例如氯化鈉就能改變?nèi)芤貉醯臐舛?。在與氧分壓常量氣體平衡的含鹽溶液中,氧的溶解度隨著鹽度增加而減少,即鹽濃度增加溶解氧濃度(mg.L-1)降低,但不影響氧分壓。因而,僅對(duì)氧分壓敏感的儀器,就不能表示出氧濃度(mg.L-1)的變化。在大多數(shù)鹽度不高系統(tǒng)中,誤差可以忽略。在測(cè)量鹽度較大的水溶液溶解氧時(shí),需進(jìn)行鹽度校準(zhǔn)后進(jìn)行測(cè)量。
7.3 流速
測(cè)量溶解氧時(shí)電極與被測(cè)水樣之間應(yīng)有相對(duì)運(yùn)動(dòng)。在實(shí)驗(yàn)室測(cè)量時(shí),可以采用電磁攪拌器或馬達(dá)攪拌,也可在測(cè)量時(shí)逐漸輕輕搖晃電極,但攪拌不可太劇烈,不能造 成空氣與被測(cè)樣品的氧交換。
7.4 溫度
復(fù)膜氧電極有較大的溫度系數(shù),而且是非線性,溫度變化對(duì)測(cè)量的精確度有較大的影響。本儀器雖然具有自動(dòng)溫度補(bǔ)償能力,但要在很寬的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行自動(dòng)溫度補(bǔ)償而又要保持較高的測(cè)量精度是相當(dāng)困難的。因此,在校準(zhǔn)跨度時(shí),校準(zhǔn)樣品的溫度應(yīng)力求接近被測(cè)液溫度。
八、故障檢查
儀器所遇到的問題,大多數(shù)發(fā)生在氧電極內(nèi)。電子單元損壞亦可出現(xiàn)。但不是經(jīng)常的。在進(jìn)行系統(tǒng)故障檢查時(shí),首先應(yīng)該判斷故障在氧電極還是在電子顯示單元。通過幾個(gè)簡(jiǎn)單步驟確定電子單元是否正常,一旦判明電子顯示單元工作正常,則必須考慮對(duì)氧電極進(jìn)行更換電解液和薄膜:再生電極或者更換電極。
8.1 電子顯示單元的檢查
最常見的毛病是調(diào)節(jié)電位器,在“空氣校準(zhǔn)”跨度時(shí)讀數(shù)?;床坏剿钄?shù)值。
這種性能的變化一種主要的原因是氧電極疲勞沾污所致,因此,必須按6.2節(jié)所述方法對(duì)氧電極加以維修。
另一個(gè)原因是9F22型干電池電壓下降至儀器不能正常工作。此原因只要更換新電池即可判斷,較為簡(jiǎn)單。
檢查電子單元顯示單元故障,控下式程序檢查:
(l)將電極從電子單元上卸下,在插座 l、2,3、5腳熱敏電阻端子間各插入一個(gè)近似于5OkΩ的電阻。
(2)在6,7腳陰、陽極端子間接上150 kΩ的電阻。
(3)調(diào)節(jié)調(diào)零電位器和跨度調(diào)節(jié)電位器,讀數(shù)如有變化,說明此單元工作正常,此時(shí)按下節(jié)檢氧電極。
如若出現(xiàn)電子單元有故障。請(qǐng)用戶不要擅自拆卸儀器,將儀器送回工廠或維修點(diǎn)修理。
8.2 氧電極的檢查:
8.2.1 從儀器上卸下電極接口,用萬用表歐姆檔先檢查氧電極的電氣性能。
在25℃時(shí),l、2腳間電阻為50kΩ,3、5腳間為50kΩ,6、7腳間為陰陽極,它 們之間應(yīng)該導(dǎo)通,而它們?nèi)M間相互絕緣,絕緣電阻應(yīng)大于100MΩ,如果相互絕緣程 度降低,則電極將會(huì)在讀數(shù)顯示上產(chǎn)生誤差。
8.2.2 讀數(shù)過高而且無法降低,通常表明薄膜有微型小孔。此時(shí),應(yīng)更換薄膜。
8.2.3 新裝電解液和薄膜后,氧電極輸出低無法校淮。在將電極接到顯示單元5分 鐘后,讀數(shù)仍然增加不到所需數(shù)值,則有二種可能:一是薄膜與黃金陰極沒有緊貼, 二是可能黃金陰極表面沒有潤(rùn)濕,可在桌子或凳子上輕輕敲擊氧電極,如果讀數(shù)增加,則表示功能己恢復(fù)。如果輸出仍然沒有增加,則應(yīng)該更換薄膜。重新安裝時(shí)小心用電解液潤(rùn)濕陰極和使薄膜與陰極貼緊。
8.2.4 電極在經(jīng)過5分鐘以上時(shí)間通電極化后,零氧指標(biāo)高于技術(shù)條件,可能是陰 極破損所引起的,檢查黃金陰極表面是否有凹坑和洞眼;檢查黃金陰極周圍區(qū)域,是 否與基座脫開。黃金表面不平整可用細(xì)的金相砂紙拋光磨平(參考6.2.3節(jié)),黃金電極與基座脫開或接觸不良,可能是使用溫度高于電極正常溫度所引起的,一般不能修 理,在此情況下,向制造廠更換新的電極。
注意:電極外電路絕緣不良也會(huì)導(dǎo)致零氧過高。
需要提及一點(diǎn)的是:開啟儀器電源預(yù)熱的同時(shí),將電極浸入5%亞硫酸鈉溶液 中,在大約2分鐘左右可校準(zhǔn)儀器零點(diǎn)。在電極剛接通電源時(shí),讀數(shù)瞬間上升到最大 值,然后按指數(shù)曲線下降趨于定值。性能正常電極均有此過程。此過程亦稱預(yù)極化,屬正常情況,并非電極故障。
九、電 極 儲(chǔ) 藏
電極不使用時(shí),應(yīng)將電極儲(chǔ)藏于煮沸冷卻后的蒸餾水中切忌將電極浸入亞硫酸鈉溶液中,因?yàn)樯鲜鋈芤阂粷B透到電極腔體內(nèi),會(huì)使電極性能惡化。
電極長(zhǎng)期不使用時(shí),可取出薄膜,用蒸餾水沖洗電極后,干放保存。
儀器應(yīng)儲(chǔ)藏在相對(duì)濕度不大于85%,溫度不超過40℃,不會(huì)有腐蝕性氣體的室內(nèi),儀器長(zhǎng)期不用時(shí),應(yīng)將儀器的內(nèi)部的干電池取出。
十、儀器成套性
1. JPB—607型便攜式溶解氧分析儀一臺(tái);
2. DO一952型溶解氧電極一支;
詳見裝箱單
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一、概述
二、技術(shù)參數(shù)
三、工作原理
四、儀器結(jié)構(gòu)特點(diǎn)
五、儀器的使用及校準(zhǔn)
六、儀器的維護(hù)
七、溶解氧測(cè)量時(shí)的幾個(gè)問題
八、故障檢查
九、電極儲(chǔ)藏
十、儀器成套性
一、概 述
JPB—607型便攜式溶解氧分析儀(以下簡(jiǎn)稱儀器),主要是為方便用戶攜帶到現(xiàn)場(chǎng)操作而設(shè)計(jì)的。該儀器可分為傳感器和電子單元兩個(gè)部份。傳感器采用極譜型復(fù)膜氧電極。電子單元為帶有自動(dòng)溫度補(bǔ)償?shù)募蛇\(yùn)算放大器組成。儀器采用31/2位液晶顯示可顯示溶解氧值和溫度。
二、技術(shù)參數(shù)
2.1 儀器工作條件:
2.1.1 環(huán)境溫度:(O~4O)℃;
2.1.2 相對(duì)濕度;不大干90%;
2.1.3 被測(cè)樣品溫度:(O~40)℃;
2.1.4 供電電源:9F22型9伏電池一節(jié);
2.1.5 除地磁場(chǎng)外,無顯著電磁場(chǎng)影響。
2.2 主要技術(shù)指標(biāo):
2.2.1 測(cè)量范圍:
溶解氧:(0~20.0)mg.L-1
溫度:(0~40)℃
2.2.2 電子單元的準(zhǔn)確度:±0.1mg/L±1個(gè)字
2.2.3 儀器準(zhǔn)確度:
溶解氧:±0.1mg/L±1個(gè)宇(校準(zhǔn)溫度與測(cè)量溫度相同)
±0.5mg/L±1個(gè)字標(biāo)準(zhǔn)溫度與測(cè)量溫度相差±10℃時(shí))
溫度:±1℃
2.2.4傳感器響應(yīng)時(shí)間:不大于3Os(2O℃時(shí)90%響應(yīng))
2.2.5傳感器殘余電流:不大于O.15mg.L-1±1個(gè)字;
2.2.6電子單元的穩(wěn)定性:在3h內(nèi)不超過±0.1mg/L±1個(gè)宇;
2.2.7儀器穩(wěn)定性:不超過±0.2mg.L-1±1個(gè)字/1h;
2.2.8自動(dòng)溫度補(bǔ)償范圍:(0~40)℃;
2.2.9外形尺寸 L×b×h,mm:165×72×35;
2.10儀器重量(kg):0.3。
三、工作原理
儀器由極譜型復(fù)膜氧電極與帶有微處理機(jī)電子單元兩大部分組成。
極化電壓輸出0.7伏左右電壓,施加于氧電極上,銀接電源正極,黃金接電源負(fù)極。黃金電極與I-V轉(zhuǎn)換單元的集成運(yùn)算放大器連接。在此單元中,來自于電極的電流訊號(hào)轉(zhuǎn)換成電壓訊號(hào),同時(shí)對(duì)電極的溫度系數(shù)作部份補(bǔ)償,I-V單元的輸出訊號(hào),再送入溫度補(bǔ)償單元中,對(duì)電極溫度系數(shù)進(jìn)行全補(bǔ)償,最后由數(shù)字顯示測(cè)量結(jié)果。
3.1氧傳感器
氧傳感器稱氧電極。結(jié)構(gòu)如圖一所示。電極的陰極由Φ4mm黃金片組成,陽極即參比電極為銀電極,兩極的空間充入電解液,頂端被聚四氟烯薄膜復(fù)蓋,當(dāng)在金極與銀極間加0.7伏左右極化電壓后,滲透過薄膜的氧在黃金陰極上還原產(chǎn)生如下反應(yīng):
陰極:O2+2H2O+4e→4OH- (1)
銀陽極發(fā)生的反應(yīng)如下:
陽極:4Ag++4Cl--4e→4AgCl (2)
由于電極上發(fā)生氧化-還原反應(yīng),電子轉(zhuǎn)移產(chǎn)生了正比于樣品中氧分壓的電流。無氧時(shí),氧電極中沒有電流,有氧時(shí),電流大小可用下列公式表示:
Pm
l=K•N•F•A----•Cs (3)
dm
式中:K:為常數(shù);
N:反應(yīng)過程中得失電子數(shù)
F:為法拉第常數(shù)
Pm:為薄膜的滲透系數(shù);
dm:為薄膜的厚度;
A:為陰極面積;
Cs:為樣品中的氧分壓;
l:為擴(kuò)散電流。
當(dāng)電極結(jié)構(gòu)固定。陰極面積一定。薄膜的種類與厚度一定。A.Pm.dm均為常數(shù),此時(shí)式(3)變?yōu)椋?br /> i=k•Cs (4)
式(4)表明,在一定溫度下,擴(kuò)散電流的大小與樣品中氧分壓成正比例關(guān)系。測(cè)得電流值的大小,便可知樣品中氧濃度。
儀器用已知溶解氧濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)至跨度后,使可以直接讀出被測(cè)樣品中溶解氧濃度。
四、儀器結(jié)構(gòu)特點(diǎn)
儀器的正面面板如圖三
所示。
1.電池欠壓顯示 2.電極插口 3.測(cè)量/調(diào)零電源開關(guān)
4.溶氧/溫度測(cè)量選擇 5.調(diào)零旋鈕 6.跨度校準(zhǔn)旋鈕
7.鹽度校準(zhǔn)旋鈕
機(jī)殼左下側(cè)3號(hào)為電源開關(guān)、調(diào)零、測(cè)量三檔。下邊位置為關(guān),上邊位置為測(cè) 量,中間位置為調(diào)零。當(dāng)置于調(diào)零檔時(shí),可調(diào)節(jié)電子單元的零點(diǎn),當(dāng)撥至測(cè)量檔時(shí),儀器處于正常工作狀態(tài)。
4號(hào)為溶氧/溫度開關(guān),向上撥時(shí)測(cè)溶解氧(mg.L-1),向下時(shí)測(cè)溶液的溫度(℃)。
5號(hào)旋鈕為調(diào)零電位器
6號(hào)為跨度校準(zhǔn)電位器
7號(hào)為鹽度校準(zhǔn)電位器
五、儀器的使用及校難
5.1電極的安裝
5.1.1剛出廠的電極為干燥狀態(tài),在使用前,按下列順序裝膜:
a.在膜盒中小心用鑷子鉗取出薄膜:
b.將光滑平整無孔園形薄膜平放在托座上;
c.套上村環(huán),使薄膜緊壓在托座上;
d.將壓環(huán)旋入托座;
e.用工具插入托座底部槽內(nèi)旋緊即可。(亦可使用鋼尺園弧部份作為工具)
5.1.2用蒸餾水清洗電極腔體數(shù)次,再用電解液清洗腔體一次,將黃金電極向上且垂直倒置,加入電解液至溢出黃金表面。
5.1.3將固定膜的壓環(huán)放于黃金電極上,用左手輕輕拉住壓環(huán),旋入緊帽。在旋入過程中薄膜會(huì)逐漸貼緊黃金電極表面至平整。
注意:不要旋的過緊,以避免薄膜破損!
5.1.4 安裝薄膜時(shí),盡可能使腔體中無小氣泡,安裝完畢后,用蒸餾水清洗電極外殼殘留電解液。此時(shí)電極處于等待用狀態(tài)。
5.2 儀器的使用
5.2.1 將電極插頭插入儀器的插口(2)內(nèi),同時(shí)將儀器的測(cè)量/調(diào)零電源開關(guān)(3)撥至“測(cè)量”檔,溶氧/溫度測(cè)量選擇開關(guān)(4)撥至溶氧檔,鹽度(7)調(diào)節(jié)旋鈕向左旋至底(0g.L-1)。
5.2.2 儀器預(yù)熱5分鐘,然后將電極放入5%新鮮配制的亞硫酸鈉溶液中5分鐘,待讀數(shù)穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)調(diào)零旋鈕,使儀器顯示為零。由于電極的殘余電流極小,如果沒有亞硫酸鈉溶液,只要將儀器測(cè)量/調(diào)零電源開關(guān)(3)置于調(diào)零檔,調(diào)節(jié)調(diào)零電位器,使儀器顯示為零即可。
5.2.3 把電極從溶液中取出,用水沖洗干凈,用濾紙小心吸干薄膜表面水份,放入空氣中待讀數(shù)穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)跨度校準(zhǔn)旋鈕(6),使讀數(shù)指示值為純水在此溫度下飽和溶解氧值。各種溫度下飽和溶解氧值見附錄(l)。
5.2.4 反復(fù)5.2.2~5.2.3操作。
5.2.5 將電極浸入被測(cè)溶液中,此時(shí)儀器的讀數(shù)即為被測(cè)水樣的溶解氧值。
5.2.6 含鹽水溶液溶解氧的測(cè)量
如果被測(cè)水樣含有一定鹽度(如海水養(yǎng)殖場(chǎng)),測(cè)量時(shí),應(yīng)進(jìn)行鹽度校準(zhǔn),按5.2.2~5.2.3校準(zhǔn)好儀器后,把被測(cè)水樣的鹽度換算成g/L單位表示,把鹽度校準(zhǔn)調(diào)
節(jié)器旋至相應(yīng)的位置,完成鹽度校準(zhǔn)后,即可測(cè)量溶液的溶氧值。儀器的顯示值即為
該鹽度下的溶解氧值。
5.2.7 如需測(cè)量溶液的溫度,只要將測(cè)量選擇功能開關(guān)(4)撥至測(cè)溫檔,儀器顯示值
即為該溫度值,
注:測(cè)量時(shí)應(yīng)保證水樣對(duì)電極恒定的流速。
5.3 溶解氧測(cè)量?jī)x器跨度校準(zhǔn)方法的討論。
溶解氧儀器跨度校準(zhǔn)可以采用各種方法,除了介紹的空氣校準(zhǔn)方法,可以根據(jù)條
件和工作需要,還可采用化學(xué)法或空氣飽和水校準(zhǔn)法。
5.3.1 空氣校準(zhǔn)技術(shù):
從化學(xué)原理可知,當(dāng)水中溶解氧飽和時(shí),液相中氧分壓等于液相上面氣體的氧分壓,也就是,在平衡狀態(tài)時(shí),由水面上的空氣進(jìn)入水中氧的速率,與水中逸回到空氣
中的氧速率是相等的。氧電極為氧分壓敏感元件,因此浸入水相或水相面上的空氣中,氧電極將產(chǎn)生相等的電流,這就是空氣校準(zhǔn)技術(shù)的原理。
5.3.2 化學(xué)法
在一定溫度下,把電極浸入水樣中,同時(shí)用化學(xué)法取樣分析水樣溶解氧量。以化
學(xué)法測(cè)得的值為標(biāo)準(zhǔn)來校準(zhǔn)儀器的讀數(shù),具體化學(xué)分析法請(qǐng)參閱有關(guān)書籍。在取樣化
學(xué)分析時(shí),應(yīng)注意儀表的讀數(shù),取樣后盡可能馬上進(jìn)行分析,如果取樣分析過程中儀
表的讀數(shù)不變,則按上述方法校準(zhǔn)儀器,如果儀表讀數(shù)在取樣和校準(zhǔn)調(diào)整之間發(fā)生變
化,則按下式確定儀表校準(zhǔn)數(shù)值:
校準(zhǔn)時(shí)儀表讀數(shù)
儀表校準(zhǔn)數(shù)值=—————————×化學(xué)分析時(shí)溶解氧值
取樣時(shí)儀表讀數(shù)
例如:取樣時(shí)儀表讀數(shù):8.38
校準(zhǔn)儀表讀數(shù):8.00
化學(xué)分析的溶解氧值:7.0O
8.0O
儀表校準(zhǔn)數(shù)值=————×7.0O=6.68
8.38
5.3.3 用被空氣飽和的水進(jìn)行校準(zhǔn):
在一定氣壓和溫度下,水中飽和溶解氧為一定值,因此,可以利用經(jīng)過空氣飽和
的水進(jìn)行校準(zhǔn)儀器。具體操作是,在帶蓋盛有蒸餾水的容器中用空氣泵連續(xù)向水中鼓泡一小時(shí)以上,在鼓泡時(shí)放入電極并用機(jī)械攪拌水體,測(cè)定水溫按表(l)求得該溫
度下溶解氧來校準(zhǔn)儀器。
以上三種方法中化學(xué)法精確度最高,是經(jīng)典的方法,但消耗大量的化學(xué)試劑。第
三種方法需要設(shè)備條件。這三種方法在條件較差的現(xiàn)場(chǎng)不容易做到??諝庑?zhǔn)方法操作簡(jiǎn)單,又具有足夠精確度,是一種適用現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)儀器的方法。
六、儀器的維護(hù)
一臺(tái)儀器若能正確地加以維護(hù),對(duì)于保證儀器測(cè)量精度,延長(zhǎng)儀器特別是電極的
使用壽命是必不可少的。
6.1 顯示儀表的維護(hù):
對(duì)于液晶顯示的電子單元如果發(fā)現(xiàn)故障,請(qǐng)勿擅自拆修,請(qǐng)送回工廠檢查和修 理,儀器長(zhǎng)久不用時(shí),應(yīng)將9F22型干電池取出,以免電池變質(zhì)毀壞儀器。在現(xiàn)場(chǎng)使 用儀器的情況,在較長(zhǎng)時(shí)間不進(jìn)行測(cè)量時(shí),應(yīng)關(guān)閉電源以延長(zhǎng)電池壽命。在間斷工作 的條件下,9F22型電池壽命大約30小時(shí)。當(dāng)測(cè)量器顯示LOBAT時(shí),更換電池。
6.2 氧電極的維護(hù)
氧電極的維護(hù)包括定期更換電解液和薄膜,定期清洗及再生電極。—般來說,跨度調(diào)節(jié)電位器不能調(diào)節(jié)到所需讀數(shù)時(shí),需要對(duì)氧電極進(jìn)行再生或更換電解液和薄膜。
6.2.1 氧電極薄膜和電解液的更換:
由于本儀器使用的電極,采用特殊結(jié)構(gòu),能裝入大量的電解液,所以在一般情 況下大約每三個(gè)月更換一次電解液。
但在使用過程中,薄膜會(huì)被沾污,使電極性能下降,響應(yīng)時(shí)間變慢,特別在測(cè)量污水條件下,情況更為嚴(yán)重。在這種情況下,薄膜應(yīng)該經(jīng)常清洗甚至更換。薄 膜可用清水清洗,也可用棉花蘸一點(diǎn)酒精輕輕擦去污物。此外,測(cè)量過程中如果有泄漏,被測(cè)液會(huì)浸入電極內(nèi)部,沾污電極。在大多數(shù)情況下,尤其在測(cè)量生活污水、 工業(yè)廢水時(shí)電極性能容易很快變壞,甚至毀壞電極。所以應(yīng)該經(jīng)常檢查薄膜,如發(fā)現(xiàn)薄膜破裂,應(yīng)及時(shí)更換薄膜與電解液。在儀器使用過程中,如發(fā)現(xiàn)儀器有特別異常變化(而不是溶解氧濃度變化)應(yīng)及時(shí)取出電極檢查。
更換薄膜與電解液時(shí),先取下電極保護(hù)罩,取下薄膜,倒去電極腔體內(nèi)電解液。用蒸餾水多次沖洗電極內(nèi)腔并同時(shí)檢查氧電極內(nèi)部情況。
1.銀陽極發(fā)黑,表示陽極需再生,具體可按6.2.2節(jié)操作。
2.金陰極變臟或變得凹凸不平,表示陰極需再生,具體可按6.2.3節(jié)操作。
3.金電極周圍及腔體內(nèi)有白色沉淀,此類物質(zhì)大多為水溶性物質(zhì),用蒸餾水沖
洗即可除去。
檢查完畢,按5.1節(jié)安裝好電極,
(注意:氧電極在長(zhǎng)期工作后,由于電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生氫氧化鉀。因此,氧電極的電解液有很強(qiáng)的腐蝕性。所以在拆卸氧電極時(shí)必須特別小心,避免電解液接觸皮膚或?yàn)R到眼睛中,如果沾污上電解液,應(yīng)用水立即沖洗。)
其次切忌用手觸摸薄膜中心區(qū)域,薄膜非常容易受外界物質(zhì)污染,被沾污的薄膜會(huì)使讀數(shù)漂移或無規(guī)律。
氧電極薄膜與電解液更換周期最重要的是視氧電極的實(shí)際情況而定,如果電極性能穩(wěn)定,使用期超過三個(gè)月,也不一定要更換薄膜與電解液。
6.2.2 銀陽極的再生
氧電極在長(zhǎng)期使用后,銀陽極轉(zhuǎn)暗或幾乎變黑,這主要是氯化銀在陽極沉積的緣故。氯化銀復(fù)蓋層在重新更換薄膜和電解液之前拆卸電極時(shí)清晰可見。一般說來在用
6.2.1節(jié)更換薄膜和電解液后,跨度調(diào)節(jié)電位器調(diào)節(jié)不到所需讀數(shù)值時(shí),應(yīng)再生極。
清洗和再生銀陽極的程序如下:
(1) 倒掉電解液,將氧電極垂直倒置。用濃氫氧化氨(氨水溶液)注入電極腔體內(nèi),一直到陽極變成銀灰色為止。
注意:氫氧化氨有強(qiáng)烈刺激性,操作時(shí)需小心!
(2) 仔細(xì)檢查銀陽極表面。陽極表面通常具有銀灰色的光澤,如果銀極表面仍然
是黑色,則仍需用第一步清洗程序。
(3) 倒出氨溶液,用去離子水或蒸餾水清洗氧電極腔體。清洗好的氧電極不應(yīng)有 氨味,必要時(shí)可用稀鹽酸中和殘余氨。
(4) 在最后一次清洗并甩掉剩余的水之后,氧電極按5.1節(jié)安裝。
6.2.3 金陰極的再生:
金陰極的再生方法是用004#金相砂紙輕輕磨擦黃金表面,對(duì)電極進(jìn)行拋光。拋光 工作是一件非常精細(xì)工作,必須仔細(xì)進(jìn)行。拋光時(shí)力求減少磨掉黃金;不能改變金電 極外形;拋光時(shí)整個(gè)黃金陰極應(yīng)該均勻拋光,不可偏向—邊。拋光之后,用蒸餾水或去離子水沖洗干凈,按5.1節(jié)安裝電極。
七、溶解氧測(cè)量時(shí)幾個(gè)問題
7.1 大氣壓
附表(l)給出總壓力為760mmHg。氧分壓為158.6mmHg被空氣飽和的水中溶解氧值。如果大氣壓力為 P時(shí),校準(zhǔn)儀器跨度的溶解氧值可按下式修正:
P
S’=S.———
76O
式中: S’—P壓力時(shí)的溶解氧值mg.L-1。
S—76OmmHg時(shí)的溶解氧值mg.L-1。
P—測(cè)量時(shí)的大氣壓mmHg。
注;1mmHg=133.322Pa
7.2 鹽度
溶液成份明顯變化能使氧的溶解度改變,在水中加入水溶物質(zhì),例如氯化鈉就能改變?nèi)芤貉醯臐舛?。在與氧分壓常量氣體平衡的含鹽溶液中,氧的溶解度隨著鹽度增加而減少,即鹽濃度增加溶解氧濃度(mg.L-1)降低,但不影響氧分壓。因而,僅對(duì)氧分壓敏感的儀器,就不能表示出氧濃度(mg.L-1)的變化。在大多數(shù)鹽度不高系統(tǒng)中,誤差可以忽略。在測(cè)量鹽度較大的水溶液溶解氧時(shí),需進(jìn)行鹽度校準(zhǔn)后進(jìn)行測(cè)量。
7.3 流速
測(cè)量溶解氧時(shí)電極與被測(cè)水樣之間應(yīng)有相對(duì)運(yùn)動(dòng)。在實(shí)驗(yàn)室測(cè)量時(shí),可以采用電磁攪拌器或馬達(dá)攪拌,也可在測(cè)量時(shí)逐漸輕輕搖晃電極,但攪拌不可太劇烈,不能造 成空氣與被測(cè)樣品的氧交換。
7.4 溫度
復(fù)膜氧電極有較大的溫度系數(shù),而且是非線性,溫度變化對(duì)測(cè)量的精確度有較大的影響。本儀器雖然具有自動(dòng)溫度補(bǔ)償能力,但要在很寬的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行自動(dòng)溫度補(bǔ)償而又要保持較高的測(cè)量精度是相當(dāng)困難的。因此,在校準(zhǔn)跨度時(shí),校準(zhǔn)樣品的溫度應(yīng)力求接近被測(cè)液溫度。
八、故障檢查
儀器所遇到的問題,大多數(shù)發(fā)生在氧電極內(nèi)。電子單元損壞亦可出現(xiàn)。但不是經(jīng)常的。在進(jìn)行系統(tǒng)故障檢查時(shí),首先應(yīng)該判斷故障在氧電極還是在電子顯示單元。通過幾個(gè)簡(jiǎn)單步驟確定電子單元是否正常,一旦判明電子顯示單元工作正常,則必須考慮對(duì)氧電極進(jìn)行更換電解液和薄膜:再生電極或者更換電極。
8.1 電子顯示單元的檢查
最常見的毛病是調(diào)節(jié)電位器,在“空氣校準(zhǔn)”跨度時(shí)讀數(shù)?;床坏剿钄?shù)值。
這種性能的變化一種主要的原因是氧電極疲勞沾污所致,因此,必須按6.2節(jié)所述方法對(duì)氧電極加以維修。
另一個(gè)原因是9F22型干電池電壓下降至儀器不能正常工作。此原因只要更換新電池即可判斷,較為簡(jiǎn)單。
檢查電子單元顯示單元故障,控下式程序檢查:
(l)將電極從電子單元上卸下,在插座 l、2,3、5腳熱敏電阻端子間各插入一個(gè)近似于5OkΩ的電阻。
(2)在6,7腳陰、陽極端子間接上150 kΩ的電阻。
(3)調(diào)節(jié)調(diào)零電位器和跨度調(diào)節(jié)電位器,讀數(shù)如有變化,說明此單元工作正常,此時(shí)按下節(jié)檢氧電極。
如若出現(xiàn)電子單元有故障。請(qǐng)用戶不要擅自拆卸儀器,將儀器送回工廠或維修點(diǎn)修理。
8.2 氧電極的檢查:
8.2.1 從儀器上卸下電極接口,用萬用表歐姆檔先檢查氧電極的電氣性能。
在25℃時(shí),l、2腳間電阻為50kΩ,3、5腳間為50kΩ,6、7腳間為陰陽極,它 們之間應(yīng)該導(dǎo)通,而它們?nèi)M間相互絕緣,絕緣電阻應(yīng)大于100MΩ,如果相互絕緣程 度降低,則電極將會(huì)在讀數(shù)顯示上產(chǎn)生誤差。
8.2.2 讀數(shù)過高而且無法降低,通常表明薄膜有微型小孔。此時(shí),應(yīng)更換薄膜。
8.2.3 新裝電解液和薄膜后,氧電極輸出低無法校淮。在將電極接到顯示單元5分 鐘后,讀數(shù)仍然增加不到所需數(shù)值,則有二種可能:一是薄膜與黃金陰極沒有緊貼, 二是可能黃金陰極表面沒有潤(rùn)濕,可在桌子或凳子上輕輕敲擊氧電極,如果讀數(shù)增加,則表示功能己恢復(fù)。如果輸出仍然沒有增加,則應(yīng)該更換薄膜。重新安裝時(shí)小心用電解液潤(rùn)濕陰極和使薄膜與陰極貼緊。
8.2.4 電極在經(jīng)過5分鐘以上時(shí)間通電極化后,零氧指標(biāo)高于技術(shù)條件,可能是陰 極破損所引起的,檢查黃金陰極表面是否有凹坑和洞眼;檢查黃金陰極周圍區(qū)域,是 否與基座脫開。黃金表面不平整可用細(xì)的金相砂紙拋光磨平(參考6.2.3節(jié)),黃金電極與基座脫開或接觸不良,可能是使用溫度高于電極正常溫度所引起的,一般不能修 理,在此情況下,向制造廠更換新的電極。
注意:電極外電路絕緣不良也會(huì)導(dǎo)致零氧過高。
需要提及一點(diǎn)的是:開啟儀器電源預(yù)熱的同時(shí),將電極浸入5%亞硫酸鈉溶液 中,在大約2分鐘左右可校準(zhǔn)儀器零點(diǎn)。在電極剛接通電源時(shí),讀數(shù)瞬間上升到最大 值,然后按指數(shù)曲線下降趨于定值。性能正常電極均有此過程。此過程亦稱預(yù)極化,屬正常情況,并非電極故障。
九、電 極 儲(chǔ) 藏
電極不使用時(shí),應(yīng)將電極儲(chǔ)藏于煮沸冷卻后的蒸餾水中切忌將電極浸入亞硫酸鈉溶液中,因?yàn)樯鲜鋈芤阂粷B透到電極腔體內(nèi),會(huì)使電極性能惡化。
電極長(zhǎng)期不使用時(shí),可取出薄膜,用蒸餾水沖洗電極后,干放保存。
儀器應(yīng)儲(chǔ)藏在相對(duì)濕度不大于85%,溫度不超過40℃,不會(huì)有腐蝕性氣體的室內(nèi),儀器長(zhǎng)期不用時(shí),應(yīng)將儀器的內(nèi)部的干電池取出。
十、儀器成套性
1. JPB—607型便攜式溶解氧分析儀一臺(tái);
2. DO一952型溶解氧電極一支;
詳見裝箱單
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