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石膏中氯離子含量測(cè)定應(yīng)用方案
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2021-11-26 11:15
石膏主要成分為硫酸鈣的水合物,是用途廣泛的工業(yè)材料和建筑材料,石膏中的氯離子會(huì)對(duì)石膏水化產(chǎn)物的耐水性能產(chǎn)生不利影響,氯離子含量越多,石膏水化產(chǎn)物的吸水性越大,軟化系數(shù)越小,強(qiáng)度越低。
一、標(biāo)準(zhǔn)及原理
1、GB/T 37785-2019《煙氣脫硫石膏》中氯離子含量測(cè)定按GB/T 176 規(guī)定方法進(jìn)行測(cè)定。
用硝酸銀分解試樣,加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,提高檢測(cè)靈敏度。然后加入過氧化氫以氧化共存的干擾組分。并加熱溶液,冷卻到室溫,用氯離子電位滴定裝置測(cè)量溶液的電位,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。
項(xiàng)目 | 指標(biāo) | ||
一級(jí) | 二級(jí) | 三級(jí) | |
氯離子(Cl-)(mg/kg) | 100 | 300 | 600*(需要時(shí)可由供需雙方商定) |
2、GB 5484-2012《石膏化學(xué)分析方法》中氯離子含量測(cè)定—(自動(dòng))電位滴定法
用電位滴定法,以氯電極作為指示電極,飽和氯化鉀甘汞電極作為參比電極,以硝酸銀為滴定劑,在滴定過程中,指示電極的電位隨濃度變化而變化,在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后急劇變化,自動(dòng)判斷終點(diǎn)。
二、測(cè)定方法
雷磁氯離子電位滴定儀(ZDCL-1、ZDCL-2)采用電位滴定法來檢測(cè)石膏中氯離子的含量。內(nèi)置氯離子檢測(cè)方法,簡(jiǎn)便操作,直接顯示結(jié)果。
檢測(cè)流程如下:
1、 硝酸銀溶液標(biāo)定
吸取10.00mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入250mL燒杯中,加入2mL硝酸(1+1),用水稀釋至約150mL,置于自動(dòng)滴定儀上滴定至終點(diǎn)。
2、空白測(cè)定
吸取2.00mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于250mL 燒杯中,加水稀釋至100mL,加入2mL硝酸(1+1)和2mL 過氧化氫,蓋上表面皿,加熱煮沸,微沸1min—2min。冷卻至室溫,用水沖洗表面皿和玻璃棒,加入一顆磁力攪拌子后置于自動(dòng)滴定儀上滴定至終點(diǎn)。
3、 樣品測(cè)量
稱取約5g 試樣,精確至0.0001g,置于250mL 燒杯中,加入20mL 水,攪拌使試樣完全分散,然后在攪拌下加入25mL硝酸(1+1),使得水泥樣品中不含有未反應(yīng)的固體大顆粒,加水稀釋至100mL,加入2mL 氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和2mL 過氧化氫,蓋上表面皿,加熱煮沸,微沸1min—2min。冷卻至室溫,用水沖洗表面皿和玻璃棒,加入一顆磁力攪拌子后置于自動(dòng)滴定儀上滴定至終點(diǎn)。
石膏樣品氯離子含量滴定曲線
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