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一篇教你學(xué)會(huì)實(shí)驗(yàn)室pH計(jì)的校正
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2021-12-27 11:35
pH計(jì)/酸度計(jì)是常用的實(shí)驗(yàn)室儀器,用來測量溶液的PH值,測量中必不可少的步驟之一就是pH計(jì)的校正,怎樣進(jìn)行pH計(jì)的校正呢?pH計(jì)的校正主要包括mV零點(diǎn)校準(zhǔn)和pH電極標(biāo)定兩方面。
一、校正前準(zhǔn)備工作
在進(jìn)行儀器校正之前,需要進(jìn)行以下準(zhǔn)備工作:
1、用蒸餾水清洗電極
對(duì)于第1次使用的pH電極或長期停用的pH電極,在使用前必須在3mol/L氯化鉀溶液中浸泡24h(h表示小時(shí))。具體視情況而定,比如雷磁品牌的pH 電極在出廠時(shí),pH電極保護(hù)瓶中有保護(hù)液,正常情況下pH電極可直接使用。
2、為了保證儀器的高精度測量,建議用戶在開機(jī)預(yù)熱0.5h后進(jìn)行mV零點(diǎn)校正。
3、準(zhǔn)備好標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,用于pH電極的標(biāo)定。
二、ph計(jì)mV零點(diǎn)校準(zhǔn)
由于工作電極的電動(dòng)勢與溶液pH值成正比,在室溫條件下,pH=7時(shí),此時(shí)電勢穩(wěn)定在0mV左右,該參數(shù)可作為檢驗(yàn)儀器穩(wěn)定的一個(gè)參考依據(jù)。若儀器具備零點(diǎn)校準(zhǔn)功能,按“設(shè)置”鍵,選擇“確定”鍵,儀器進(jìn)入校準(zhǔn)mV零點(diǎn)電位模塊,校準(zhǔn)完成后點(diǎn)擊確認(rèn)保存后即可。若儀器無此功能,用戶可手動(dòng)將復(fù)合電極放入蒸餾水中進(jìn)行測試。
三、ph計(jì)電極的標(biāo)定
pH電極在使用一段時(shí)間后,由于電極老化和污染程度的不同,導(dǎo)致電極斜率、零點(diǎn)不同,需要使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液重新標(biāo)定。標(biāo)定電極是為了更精準(zhǔn)的測量,pH電極標(biāo)定校準(zhǔn)次數(shù)取決于樣品性質(zhì)、電極使用環(huán)境、電極使用周期、電極性能及對(duì)測量的精確度等要求。一般情況下pH計(jì)在連續(xù)使用時(shí),每天要標(biāo)定一次。
1、電極必須標(biāo)定的情況
在下列情況下,電極必須重新標(biāo)定:
(1)溶液溫度與標(biāo)定時(shí)的溫度有很大的變化時(shí);
(2)離開溶液時(shí)間過久的電極;
(3)換用了新的復(fù)合電極;
(4)測量濃酸(pH<2)或濃堿(pH>12)之后;
(5)測量含有氟化物的溶液而酸度在pH<7 的溶液或較濃的有機(jī)溶液之后。
2、電極校準(zhǔn)方法
由于pH計(jì)種類不同,電極標(biāo)定操作步驟各有不同。盡管pH計(jì)種類很多,但其校準(zhǔn)方法常采用一點(diǎn)標(biāo)定法(定位法)和兩點(diǎn)標(biāo)定法(斜率法)。
一點(diǎn)校正是只采用一種pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)電極系統(tǒng)進(jìn)行校正,用于校準(zhǔn)電極的定位值。儀器把pH復(fù)合電極的百分斜率作為100%,在測量精度要求不高的情況下,可采用此方法。一般采用二點(diǎn)標(biāo)定法進(jìn)行標(biāo)定,以6.86pH作為第一點(diǎn),以4.00pH或9.18pH作為第二標(biāo)定點(diǎn)。對(duì)于其他的非常規(guī)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,儀器也允許用戶標(biāo)定使用。二點(diǎn)校正或多點(diǎn)校正是為了提高pH的測量精度,其含義是選用二種或多種pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)電極系統(tǒng)進(jìn)行校正,測得pH復(fù)合電極的實(shí)際百分斜率和定位值。
四、pH計(jì)具體校正過程
若是手動(dòng)調(diào)節(jié)的pH計(jì),應(yīng)在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液之間反復(fù)操作幾次,直至不需再調(diào)節(jié)其零點(diǎn)和定位(斜率)旋鈕,pH計(jì)即可準(zhǔn)確顯示兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值,則校準(zhǔn)過程結(jié)束。此后,在測量過程中零點(diǎn)和定位旋鈕就不應(yīng)再動(dòng)。
若是智能式pH計(jì),則不需反復(fù)調(diào)節(jié),因?yàn)槠鋬?nèi)部已貯存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動(dòng)識(shí)別并自動(dòng)校準(zhǔn)。但要注意標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的選擇及其配制的準(zhǔn)確性。
具體校正過程通常如下:
1、按需要準(zhǔn)備1~3種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(根據(jù)校正的點(diǎn)數(shù)準(zhǔn)備);
2、將pH 電極及溫度電極用蒸餾水清洗干凈,放入pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中;
3、如果是儀器具有自動(dòng)識(shí)別緩沖溶液功能,儀器將自動(dòng)識(shí)別出標(biāo)液,并顯示標(biāo)稱值;如果識(shí)別不成功,則可能是電極損壞、溫度傳感器損壞等原因,用戶應(yīng)仔細(xì)檢查。如果始終不行,也可以用手動(dòng)識(shí)別方式校正。如果是手動(dòng)識(shí)別,則需要手動(dòng)輸入標(biāo)稱值,即每次標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液時(shí),手動(dòng)輸入當(dāng)前標(biāo)液對(duì)應(yīng)當(dāng)前溫度下的標(biāo)稱pH值。如果標(biāo)液無法識(shí)別出來,或者標(biāo)稱值沒有輸入,則本次校正將無法繼續(xù)。
4、以上步驟完成后,等讀數(shù)穩(wěn)定后,按“校正”或“確認(rèn)”鍵(不同儀器的按鍵名稱不同),儀器存貯校正結(jié)果,顯示校正結(jié)果;
5、如果需要繼續(xù)校正其他標(biāo)液,則需將電極清洗干凈后,放入另一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中,同樣待儀器識(shí)別成功、并讀數(shù)穩(wěn)定后,按“校正”鍵或“確認(rèn)”鍵完成校正。
6、最后校正結(jié)束后,儀器界面通常會(huì)顯示校正結(jié)果,即pH斜率,表示每變化1pH值產(chǎn)生電位的變化量,通常用mV/pH或%表示。
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