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食品中肉桂醛測(cè)定應(yīng)用方案

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2022-04-25 16:08

肉桂醛作為一種植物源殺菌劑,擁有低成本,活性高等特點(diǎn),作為國(guó)家允許的食品香料和添加劑,相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)是國(guó)標(biāo)GB 28346-2012氣相色譜法(NYT3136-2007)。

一、方法原理   

    試樣中的肉桂醛經(jīng)乙醇提取,提取液經(jīng)0.45um膜過(guò)濾,用配有氫火焰離子化FID檢測(cè)器的氣相色譜儀檢測(cè),外標(biāo)法計(jì)算含量。

二、主要儀器設(shè)備

1、上海儀電分析氣相色譜儀:帶氫火焰FID檢測(cè)器和程序升溫柱溫箱

1-22042516092c93.png

GC126N氣相色譜儀

2、微孔濾膜:0.45um濾膜有機(jī)相

3、百分之一電子天平

1-22042516093T58.png

UX420S百分之一電子天平

三、試劑

1、無(wú)水乙醇

2、肉桂醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液:準(zhǔn)確稱(chēng)取肉桂醛0.25 g,置于25 ml棕色容量瓶中,用無(wú)水乙醇溶解并定容到刻度,混勻,4℃下保存。該貯備液濃度為10 mg/ml,有效期為三個(gè)月。

3、標(biāo)準(zhǔn)中間溶液:移取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液5ml,置于50m棕色容量瓶中,用無(wú)水乙醇溶解并定容到刻度,混勻,4℃下保存。該中間液濃度為1 mg/ml,有效期為一個(gè)月。

4、標(biāo)準(zhǔn)工作液:準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)中間溶液適量,用無(wú)水乙醇稀釋至濃度分別為1μg/ml、5 μg/ml l10μg/ml、50μg/ml100μg/ml、500μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液?,F(xiàn)用現(xiàn)配。

四、操作步驟

1、試樣溶液的制備

稱(chēng)取試樣1.00 g置于25mL棕色容量瓶中,加入約15 ml無(wú)水乙醇,震蕩提取5min,用無(wú)水乙醇稀釋至刻度,充分搖勻、靜止,取上清液5ml后過(guò)0.45 μm濾膜過(guò)濾。供上機(jī)測(cè)定。

2、氣相色譜儀參考條件

色譜柱:HP-5 30mx0.32x0.25或極性相似的色譜柱

分流比:101

進(jìn)樣器溫度:270

檢測(cè)器溫度:290

柱溫:起始溫度90℃,保持2min,以15/min升至200℃,保持15min

進(jìn)樣量:1μl

測(cè)定:取相同體積試樣制備液和標(biāo)準(zhǔn)使用液分別注入氣相色譜儀,根據(jù)保留時(shí)間定性,外標(biāo)峰面積法定量。

五、結(jié)果

標(biāo)樣參考色譜圖

1-220425160955Z2.png

名稱(chēng)

濃度μg/ml

峰面積

峰高

半高峰寬

肉桂醛

100

268.6063

56.7913

0.0717

標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

1-22042516100J07.png

(內(nèi)容參考儀電分析網(wǎng))

 

 




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