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如何正確標(biāo)定電導(dǎo)率儀
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2022-05-19 16:35
電導(dǎo)率儀的標(biāo)定
1、1mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取74.55g預(yù)先在150℃烘箱中烘2h,并在干燥器冷卻的優(yōu)級(jí)純氯化鉀(或基準(zhǔn)試劑),用新制的高純水溶解后稀釋至1.00L。此溶液的電導(dǎo)率在25℃時(shí)為111800us/cm。
2、電導(dǎo)率儀的校正。按儀器說明書的要求進(jìn)行。
3、電導(dǎo)池常數(shù)的標(biāo)定。用未知電導(dǎo)池常數(shù)的電極,測(cè)定已知電導(dǎo)率的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo),然后按所測(cè)結(jié)果算出該電極的電導(dǎo)池常數(shù)。為了減小標(biāo)定的誤差,應(yīng)選用電導(dǎo)率與待測(cè)水樣相似的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。
若標(biāo)定電極用的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率為DDKCl(us/cm)標(biāo)定該電極時(shí)測(cè)得的電導(dǎo)為GKCl(us),配置氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液所用高純水本身的電導(dǎo)率為DDH2O(us/cm),時(shí),則該電極的電導(dǎo)池常數(shù)K(cm-1)應(yīng)為K=(DDKCl+DDH2O)/GKCl,各種氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同溫度下的電導(dǎo)率如表。
4、電導(dǎo)電極的選用。實(shí)驗(yàn)室測(cè)定電導(dǎo)率的電極,通常都使用鉑電極。鉑電極分為兩種:光亮電極和鉑黑電極。光亮電極適用于測(cè)量電導(dǎo)率較低的水樣,而鉑黑電極適用于測(cè)量中、高電導(dǎo)率的水樣。
氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率
濃度 (mol/L) 溫度(℃) | 1 | 0.1 | 0.01 | 0.001 | 濃度 (mol/L) 溫度(℃) | 1 | 0.1 | 0.01 | 0.001 |
10.0 | 83190 | 9330 | 1020.0 | 105.57 | 20.5 | 103050 | 11790 | 1291.5 | 134.10 |
10.5 | 84130 | 9450 | 1032.2 | 106.89 | 21.0 | 104020 | 11910 | 1305.0 | 135.50 |
11.0 | 85060 | 9570 | 1044.4 | 108.20 | 21.5 | 104980 | 12030 | 1318.5 | 136.90 |
11.5 | 86000 | 9675 | 1056.7 | 109.55 | 22.0 | 105940 | 12150 | 1332.0 | 138.30 |
12.0 | 86930 | 9780 | 1069.0 | 110.90 | 22.5 | 106920 | 12270 | 1345.5 | 139.70 |
12.5 | 87870 | 9890 | 1081.5 | 112.20 | 23.0 | 107890 | 12390 | 1395.0 | 141.10 |
13.0 | 88800 | 10000 | 1094.0 | 113.50 | 23.5 | 108870 | 12515 | 1372.5 | 142.55 |
13.5 | 89730 | 10125 | 1107.0 | 114.78 | 24.0 | 109840 | 12640 | 1386.0 | 144.00 |
14.0 | 90670 | 10250 | 1120.0 | 116.10 | 24.5 | 110820 | 12760 | 1399.5 | 145.40 |
14.5 | 91610 | 10365 | 1133.5 | 117.45 | 25.0 | 111800 | 12880 | 1413.0 | 146.80 |
15.0 | 92540 | 10480 | 1147.0 | 118.80 | 25.5 | 112790 | 13005 | 1427.0 | 148.25 |
15.5 | 93490 | 10600 | 1160.0 | 120.30 | 26.0 | 113770 | 13130 | 1441.0 | 149.70 |
16.0 | 94430 | 10720 | 1173.0 | 121.60 | 26.5 | 114760 | 13250 | 1454.5 | 151.15 |
16.5 | 95380 | 10835 | 1186.0 | 122.95 | 27.0 | 115740 | 13370 | 1468.0 | 152.60 |
17.0 | 69330 | 10950 | 1199.0 | 124.30 | 27.5 | 116730 | 13495 | 1482.0 | 154.10 |
17.5 | 97290 | 11070 | 1212.0 | 125.70 | 28.0 | 117710 | 13620 | 1496.0 | 155.60 |
18.0 | 98240 | 11190 | 1225.0 | 127.10 | 28.5 | 118700 | 13745 | 1510.0 | 157.00 |
18.5 | 99130 | 11310 | 1238.0 | 128.50 | 29.0 | 119680 | 13870 | 1524.0 | 158.40 |
19.0 | 100160 | 11430 | 1251.0 | 129.90 | 29.5 | 120670 | 13990 | 1538.0 | 159.90 |
19.5 | 101250 | 11526 | 1264.5 | 131.30 | 30.0 | 121650 | 14120 | 1552.0 | 161.40 |
20.0 | 102090 | 11670 | 1278.0 | 132.70 | 31.0 | 14370 | 1581.0 | ||
32.0 | 14620 | 1609.0 | 36.0 | 15640 | |||||
33.0 | 14880 | 1638.0 | |||||||
34.0 | 15130 | 1667.0 | |||||||
35.0 | 15390 |
電導(dǎo)池常數(shù)分為下列三種:即0.1以下,0.1~1.0及1.0~10。電導(dǎo)池常數(shù)的的選用,應(yīng)滿足所用測(cè)試儀表對(duì)被測(cè)水樣的要求,例如某電導(dǎo)儀最小的電導(dǎo)率僅能測(cè)到10
-6S/cm,而用該儀器測(cè)定電導(dǎo)率小于0.2us/cm的高純水時(shí),就應(yīng)選用電導(dǎo)池常數(shù)為0.1以下的電極。若所用儀表的測(cè)試下限可達(dá)10-7S/cm,則用該儀表測(cè)定高純水時(shí),可用電導(dǎo)池常數(shù)為0.1~1.0的電極。為了減少測(cè)定時(shí)通過電導(dǎo)池的電流,從而減少極化現(xiàn)象的發(fā)生,通常電導(dǎo)池常數(shù)較小的電極,適用于測(cè)定低電導(dǎo)率的水樣,而電導(dǎo)池常數(shù)大的電極,則適用于測(cè)定高電導(dǎo)率的水樣。
5、頻率的選用。為了減少測(cè)定時(shí)電極極化和極間電容的影響,若測(cè)定電導(dǎo)率大于100us/cm的水樣時(shí),應(yīng)選用頻率為1000Hz以上的高頻率;測(cè)定電導(dǎo)率小于100us/cm的水樣時(shí),則可用50Hz的低頻率。
6、 電極導(dǎo)線容抗的補(bǔ)償。在選用高頻率以及測(cè)定電導(dǎo)率小于1us/cm的純水或高純水時(shí),應(yīng)考慮到電極導(dǎo)線容抗的補(bǔ)償問題。某些電導(dǎo)儀有0~14pF的容抗補(bǔ)償電容器,則所用電極導(dǎo)線的長(zhǎng)短和兩根導(dǎo)線的平行問題,以及儀表和電極的接地問題等等,都應(yīng)在這個(gè)容抗補(bǔ)償?shù)姆秶畠?nèi),否則對(duì)所測(cè)的結(jié)果會(huì)帶來誤差。補(bǔ)償?shù)姆椒ǎ簩⒏稍锏碾妼?dǎo)電極連同導(dǎo)線接在儀表上,將電導(dǎo)儀的選擇開關(guān)放在最小一檔測(cè)量。若此時(shí)電導(dǎo)儀的讀數(shù)不是“零”,則應(yīng)用補(bǔ)償電容器將讀數(shù)調(diào)整為零。補(bǔ)償完畢后即可進(jìn)行測(cè)量。
7、電導(dǎo)率的測(cè)定。按照各電導(dǎo)儀的操作方法,在水溫為10~30℃的條件下,測(cè)出水樣的電導(dǎo)率或電導(dǎo),并記錄水樣的溫度,將測(cè)得的結(jié)果換算到25℃時(shí)的電導(dǎo)率,即
DD25℃≡GK/[1+β(t-25)]
式中 DD25℃——轉(zhuǎn)換成25℃時(shí)水樣的電導(dǎo)率,us/cm
G——測(cè)定水溫為t℃時(shí)的電導(dǎo),us
K——電導(dǎo)池常數(shù),cm-1
β——溫度校正系數(shù),對(duì)pH為5~9,電導(dǎo)率為30~300us/cm的天然水,β的近似值為0.02;理論純水在25±5℃范圍內(nèi),溫度系數(shù)β≈0.05~0.06.因此,對(duì)小于0.2us/cm的高純水來說,已較接近于純水的電導(dǎo)率理論值(DD25℃≡0.055us/cm).溫度系數(shù)β宜采用理論純水的數(shù)值,即β≡0.05.
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