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上海雷磁PHS-3E和PHSJ-4F測(cè)定結(jié)果有什么不同?

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2023-12-01 14:38

文中介紹的內(nèi)容為利用上海雷磁儀器廠生產(chǎn)的酸度計(jì)配置離子電極測(cè)定樣品,對(duì)比上海雷磁PHS-3E和PHSJ-4F的測(cè)定結(jié)果。儀器為上海雷磁PHS-3E型離子計(jì)(上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司)、PF-1-01氟離子電極;232參比電極 ,上海雷磁PHSJ-4F精密酸度計(jì)(比對(duì)試驗(yàn))、78-1磁力攪拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的攪拌子。

測(cè)試樣品濃度的選取與制備:樣品濃度的選擇在GB3838-2002地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定Ⅰ類、Ⅱ類、Ⅲ類水中氟化物(F-)濃度小于1.0mg/l,Ⅳ類和Ⅴ類水中氟化物(F-)濃度小于1.5mg/l、2.0mg/l。 為此,文中選擇濃度上限為2.0 mg/l。離子選擇電極法理論最低檢出限為0.05mg/l,由于儀器靈敏度和實(shí)驗(yàn)條件限制,當(dāng)檢測(cè)樣濃度低于0.1mg/L時(shí),毫伏值與之間的能斯特響應(yīng)較低,使得低氟含量樣品的測(cè)定偏差較大。測(cè)試樣品的制備制備10.0mg/L氟標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,分別取氟標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 0.5mL 、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0 mL,10.0mL于50mL容量瓶中,加入10mL總離子強(qiáng)度緩沖液,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。 按此方法配制的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液氟化物濃度分別為C1=0.1mg/L, C2=0.2mg/L, C3=0.6mg/L, C4=1.0mg/L, C5=1.4mg/L, C6=2.0mg/L。

試驗(yàn)過(guò)程:

濃度與電極響應(yīng)時(shí)間測(cè)定:將上述樣品按低濃度到高濃度依次移入100ml 聚乙烯杯中, 放入一攪拌子,插入電極測(cè)定電位值。準(zhǔn)確度的驗(yàn)證,儀器比對(duì)分析:為進(jìn)一步驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,選擇不同實(shí)驗(yàn)室(宜春水資源監(jiān)測(cè)中心、贛州水資源監(jiān)測(cè)中心)、精密度更高的儀器(PHSJ-4F型離子計(jì))進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果。


電極首次穩(wěn)定時(shí)間與濃度相關(guān)性不顯著。 電極最終穩(wěn)定時(shí)間與濃度相關(guān),根據(jù)“偽電位值”和最終穩(wěn)定電位值計(jì)算的結(jié)果都在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi),根據(jù)最終穩(wěn)定電位計(jì)算的結(jié)果與真值相比偏差較小,說(shuō)明根據(jù)電極最終穩(wěn)定時(shí)間測(cè)定的結(jié)果準(zhǔn)確度更高。


儀器比對(duì)分析:為進(jìn)一步驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,選擇精密度更高的儀器(PHSJ-4F型離子計(jì))進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)。




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