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液相色譜儀進(jìn)樣方式如何選擇?
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2024-01-15 15:00
液相色譜儀的進(jìn)樣方式分為分流進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣,那這兩種進(jìn)樣方式要如何選擇呢?一起來看看!
分流進(jìn)樣,先將液體樣品注入進(jìn)樣器的加熱室中,加熱室迅速升溫使樣品瞬間蒸發(fā);在大流速的載氣的吹掃下,樣品與載氣迅速混合,混合氣通過分流口時(shí)大部分的混合氣體被排出而少量的混合氣體進(jìn)入色譜,進(jìn)行分析。
分流進(jìn)樣適合于大部分可揮發(fā)樣品,包括液體和氣體樣品,特別是對一些化學(xué)試劑的分折。因?yàn)槠渲幸恍┙M分會(huì)在主峰前流出。而且樣品不能稀釋、故分流進(jìn)樣住往是理想的選擇。
不分流式進(jìn)樣和分流式進(jìn)樣需要的設(shè)備相似。樣品在導(dǎo)入加熱的襯管后迅速蒸發(fā),這時(shí)關(guān)閉分流管將樣品導(dǎo)入色譜柱中。在20~60s后開啟分流閥將加熱的襯管中的微量蒸汽排出。待測組分在較低的柱溫下由于溶劑效應(yīng)在色譜柱頂端再次富集,使樣品以較窄的帶寬進(jìn)行分離。
因?yàn)闃悠沸枰诩訜崾抑蟹胖酶L的時(shí)間,所以不分流進(jìn)樣模式的熱分解效應(yīng)比分流進(jìn)樣模式更明顯。與分流進(jìn)樣模式相比不分流進(jìn)樣更適于用對痕量組分的分析。
不分流進(jìn)樣具有明顯高于分流進(jìn)樣的靈敏度,它通常用于環(huán)境分析、食品中的農(nóng)藥殘留監(jiān)測,以及臨床和藥物分析等。這些藥品往往都比較臟,所以樣品的預(yù)處理是保護(hù)色譜柱所必須注意的問題。
液相色譜儀是利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進(jìn)行先分離,而后分析鑒定的儀器。
它由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相) 內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中做相對運(yùn)動(dòng)時(shí),經(jīng)過反復(fù)多次的吸附- 解吸的分配過程,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出,通過檢測器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。
液相色譜儀的分離原理是一個(gè)物理過程,流動(dòng)相攜帶著待分析化合物和其他一些共存物質(zhì)流過色譜柱,利用不同物質(zhì)在固定相上的保留時(shí)間不同,從而出峰時(shí)間不同而達(dá)到分離,利用保留時(shí)間定性,峰高或者峰面積定量。
液相色譜儀具有高效、快速、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn),適合分析各種組成的環(huán)境樣品。若要分析復(fù)雜樣品,需要先使環(huán)境樣品通過色譜前處理小柱,除去干擾物質(zhì)以后才能通過色譜柱,這樣才不會(huì)損壞柱子。
此外,為了延長液相色譜儀的使用壽命和維持其高效運(yùn)行,需要定期進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng)。
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