一、液相溶劑瓶小改進(jìn)

液相溶劑瓶原裝蓋上有兩個(gè)小孔，如果擔(dān)心空氣當(dāng)中的懸浮顆粒會(huì)落入瓶中，污染流動(dòng)相，為了避免污染，又防止出現(xiàn)內(nèi)外壓差，對溶劑瓶做了如下小改進(jìn)：

1、大一點(diǎn)的孔用一次性針筒過濾頭堵上，另一小孔則先將一次性針筒過濾頭套入一個(gè)塑料槍頭再插入。

2、裝水相的和有機(jī)相的溶劑瓶，分別選用無機(jī)相的和有機(jī)相的一次性針筒過濾頭。

3、曾經(jīng)用空針筒套上過濾頭推拉空氣，測試無明顯阻力，用在溶劑瓶上應(yīng)該不會(huì)產(chǎn)生內(nèi)外壓差。

4、每三個(gè)月就更換一次，保證過濾空氣效果，改進(jìn)兩年多來對液相運(yùn)行無影響。

二、如何計(jì)算基線噪音？

有同行問，從文獻(xiàn)上看，目標(biāo)分析物出峰位置的基線噪音的三倍所對應(yīng)的濃度為檢出限（3倍信噪比），那如何知道基線噪音是多少，用軟件如何計(jì)算基線噪音？

打開一張色譜圖，最好是60min的色譜圖，要截取30min計(jì)算基線噪音。

在色譜圖上22min處點(diǎn)右鍵，點(diǎn)增加事件，點(diǎn)檢測，點(diǎn)計(jì)算噪音。（藍(lán)色的標(biāo)志是要點(diǎn)的標(biāo)題）

在色譜圖上52min處點(diǎn)右鍵，點(diǎn)增加計(jì)算噪音OFF。（藍(lán)色標(biāo)志）

 

先點(diǎn)積分鍵，再點(diǎn)屬性鍵，會(huì)出現(xiàn)一個(gè)菜單，點(diǎn)變量。

找到noise，噪音，就可以看到噪音值了。

三、毛細(xì)管電泳法操作經(jīng)驗(yàn)分享

1、斷流的可能原因

        a、有氣泡。解決辦法：所有進(jìn)入毛細(xì)管的液體都要超聲排氣，特別是容易起氣泡的溶液，如SDS。

        b、有沉淀物。解決辦法：所有進(jìn)入毛細(xì)管的液體都要過濾，濾膜孔徑要比毛細(xì)管內(nèi)徑小。

        c、毛細(xì)管有裂口，最容易裂的地方是窗口處和毛細(xì)管出口端，有時(shí)候看不出來，因?yàn)榧訅鹤⑺臅r(shí)候仍能看到液滴出來，需要用手碰一碰才能發(fā)現(xiàn)。

2、基線漂移

        a、毛細(xì)管沒活化好：需要用0.1 M氫氧化鈉多沖一沖

        b、毛細(xì)管沒平衡好：沖完氫氧化鈉和水后需要用buffer再?zèng)_一段時(shí)間，這個(gè)時(shí)間得根據(jù)buffer的組成而定。必要時(shí)候需要跑空白一段時(shí)間。

        c、燈接近壽命：查看燈的使用時(shí)間，如果已經(jīng)兩千多個(gè)小時(shí)接近三千小時(shí)的話，可以考慮換燈了。

        d、毛細(xì)管壽命已到。毛細(xì)管是有使用壽命的，這個(gè)壽命長短說不好，得看你怎么保養(yǎng)，當(dāng)然，還跟使用的buffer有關(guān)。有些buffer特別傷管子的。

3、常見緩沖溶液的使用

          緩沖溶液一般是先配好stock solution，使用的時(shí)候再進(jìn)行稀釋。但是stocksolution也不能長時(shí)間存放，0.1 M 的磷酸、硼砂等溶液常溫下一個(gè)星期就會(huì)有變化，再長時(shí)間可以看到有沉淀析出。但是也不能因此放到冰箱去，因?yàn)榉诺奖湟矔?huì)有沉淀析出，最好常溫存放，然后每星期重配一次。另外，配置硼砂的時(shí)候要稍微加熱幫助溶解，不然溶解不了。但加熱也不要太猛烈，不然溶解效果也是不好。

4、sds使用注意事項(xiàng)

sds在配置過程中容易產(chǎn)生氣泡，所以如果用容量瓶來配置是不實(shí)際的。這時(shí)候就不能對sds的濃度做精確要求。所以，一般用量筒或者離心管配置就好了，加水的時(shí)候用玻棒引流，小心的攪拌，邊配置邊超聲促進(jìn)溶解。

5、毛細(xì)管的使用和維護(hù)

避免用強(qiáng)堿溶液長時(shí)間沖洗，比如1 M氫氧化鈉，內(nèi)壁會(huì)被腐蝕的。長時(shí)間不用的時(shí)候應(yīng)該吹干，兩端密封保存。也有人建議用水封存。

6、UV燈的使用注意事項(xiàng)

不要暴力關(guān)電，要在操作界面按關(guān)燈鍵。一般不超過兩小時(shí)暫停檢測不需要關(guān)燈，因?yàn)殚_關(guān)燈都是會(huì)對燈造成損害的。

四、色譜柱的清洗和修補(bǔ)技巧

先看一下污染后的色譜圖（黑色）再生后的色譜圖（綠色） 修補(bǔ)后的色譜圖（紅色）：

色譜柱的污染（黑色色譜圖）現(xiàn)象：峰高降低，縫寬增加，分離度降低，嚴(yán)重拖尾，影響檢測。

采取措施：

1：用色譜甲醇做流動(dòng)相，以1.00ml/min的流速，反向（只適用于色譜柱兩端封口一致的色譜柱）沖洗一小時(shí)，不接檢測器。

2：用異丙醇，以0.3ml/min的流速，反向沖洗三小時(shí)

3：再用甲醇，以1.00ml/min的流速，反向沖洗30分鐘。

4：連接檢測器，正向連接色譜柱，用流動(dòng)性過渡，

5：基線平穩(wěn)后，進(jìn)樣。進(jìn)樣色譜圖（上圖中綠色色譜圖）

這時(shí)，色譜圖還是有點(diǎn)拖尾，卸開色譜柱進(jìn)口螺帽，看污染情況，如下圖：（柱頭填料污染）

  篩板變黑，污染，如下圖：

采取措施：

1：挖去柱頭污染的填料，大約1.5mm

2：用同種填料，濕法填平挖去的柱頭填料，篩板用異丙醇超聲15分鐘，再用水超聲5分鐘，用濾紙擦干，上好柱頭螺絲。

3：流動(dòng)相沖洗30分鐘，不連接檢測器。

4：連接檢測器，過渡平衡，進(jìn)樣（如圖：紅色色譜圖）

結(jié)論：根據(jù)色譜柱出現(xiàn)柱效降低，分離效果不好，嚴(yán)重拖尾，影響正常檢測的情況，進(jìn)行了反向沖洗，以及修補(bǔ)，效果還是可以的。再者：對于使用效果不好的色譜柱，要根據(jù)情況作相應(yīng)的處理，如果通過清洗能解決問題的一般不要修補(bǔ)，清洗不能達(dá)到使用效果的再進(jìn)行修補(bǔ)。

五、關(guān)燈后洗柱的技巧設(shè)置

    在數(shù)據(jù)采集完后，洗柱的時(shí)候是不用開燈的，但如果強(qiáng)行關(guān)燈，則方法運(yùn)行時(shí)會(huì)報(bào)錯(cuò)，會(huì)提示儀器沒有準(zhǔn)備就緒，怎么辦呢？

這里有一個(gè)小技巧，在方法的運(yùn)行時(shí)選項(xiàng)表中有“運(yùn)行前命令/宏”和“運(yùn)行后命令/宏”，我們可不可以在“運(yùn)行前命令/宏”中把燈關(guān)掉呢？當(dāng)然可以，而且這是關(guān)燈后再洗柱方法中所必須的，但是先關(guān)燈，儀器會(huì)報(bào)錯(cuò)，方法無法運(yùn)行，其實(shí)很簡單，這是因?yàn)槲覀冇幸粋€(gè)小細(xì)節(jié)沒有編好：

1：在方法編輯過程中，進(jìn)入儀器參數(shù)設(shè)置—檢測參數(shù)VWD設(shè)置，在右下角選“更多信息”點(diǎn)擊進(jìn)入后，選“特殊設(shè)置”

2：在“特殊設(shè)置”中，對“當(dāng)燈關(guān)掉時(shí)可進(jìn)行分析（E）”進(jìn)行打鉤，

3：:在運(yùn)行時(shí)選項(xiàng)表中——對“運(yùn)行前命令/宏”輸入“Lamp  off”這樣就可以實(shí)現(xiàn)先關(guān)燈后洗柱的方法了。然后在“運(yùn)行后命令/宏”中設(shè)置完成后關(guān)泵或關(guān)閉工作站。

注：關(guān)泵為：PUMP OFF，關(guān)閉整個(gè)系統(tǒng)為：STAND BY，這里要說明的是：PUMPOFF和STAND BY是有區(qū)別的，前者為泵的關(guān)閉，后者為停泵至待機(jī)狀態(tài)，如果選“BACK"命令，則關(guān)閉工作站。這是關(guān)機(jī)方法的一個(gè)小技巧，這當(dāng)然不可用在分析方法上，分析方法中前后命令/宏最好慎用。

六、進(jìn)樣針堵塞疏通技巧

例如一實(shí)驗(yàn)室氣相色譜比較老舊，還是自動(dòng)進(jìn)樣，進(jìn)樣針堵塞是最常見的問題。采取用開水燙一下的措施。具體如下：

    做實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)載氣流速都正常，柱子也剛老化過，出峰變低，懷疑是進(jìn)樣針有點(diǎn)兒堵了。燒了個(gè)熱水，用開水把進(jìn)樣針的針頭給燙一下，然后再用針吸幾下熱水，完了之后再進(jìn)樣試試，發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣還算正常了。方法很簡單，用開水煮的話可能效果會(huì)更好。

七、大批量樣品進(jìn)樣時(shí)，軟件設(shè)置技巧

當(dāng)有近百個(gè)樣品放在你面前，你會(huì)毫不猶豫的選擇自動(dòng)進(jìn)樣器，但是當(dāng)這些樣品要做有機(jī)磷、有機(jī)氯的檢測時(shí)，要分別用到不同柱子與不同的進(jìn)樣器，而且只有一臺(tái)氣相，該如何來做？

例如滿滿一進(jìn)樣盤的樣品，等待進(jìn)樣。

      蔬菜中有機(jī)磷、有機(jī)氯的檢測，前處理要用到NY761-2008，有機(jī)磷、有機(jī)氯是分開前處理的，所以一個(gè)樣品有兩個(gè)進(jìn)樣瓶，一個(gè)做有機(jī)磷，一個(gè)做有機(jī)氯。

      氣相GC450，自動(dòng)進(jìn)樣器，100位進(jìn)樣盤，PFPD、ECD檢測器，兩個(gè)進(jìn)樣口，柱箱里安裝DB-1柱、DB-1701柱兩根柱子。

      前處理每天20個(gè)樣品，有20個(gè)有機(jī)磷樣品與20個(gè)有機(jī)氯樣品，放在進(jìn)樣盤里，需要先用PFPD，再用ECD，還要調(diào)用不同的程序升溫的方法，看下面的圖，在軟件上可以這樣設(shè)置。

1、在方法中選擇有機(jī)磷的方法，輸入樣品名稱，進(jìn)樣次數(shù)，小瓶號。

2、在有機(jī)磷的下面，增加行數(shù)，選擇有機(jī)氯的方法，輸入樣品名稱，進(jìn)樣次數(shù)，小瓶號。

3、當(dāng)有新樣品到來，繼續(xù)增加行數(shù)，選擇方法，輸入樣品名稱，進(jìn)樣次數(shù)，小瓶號。

4、當(dāng)樣品全部結(jié)束后，可在最后一行，選擇關(guān)機(jī)方法，進(jìn)行關(guān)機(jī)，可切斷氣體來源，節(jié)省氣體，當(dāng)然硬關(guān)機(jī)還需要人來操作。

    這樣氣相就會(huì)一段時(shí)間用PFPD檢測器，一會(huì)用ECD檢測器，當(dāng)然條件是柱箱的最高溫度，不要超過兩根柱子的最高溫度，否則會(huì)燒壞最高溫度較低的柱子。

八、ECD尾吹氣的改裝

GC1690KJJ 帶ECD檢測器，平常不用時(shí)候需保持少量的尾吹氣，長期不用時(shí)候?yàn)榱耸〉獨(dú)饪梢杂枚骂^堵住尾吹氣出口（放空口）。這樣轉(zhuǎn)換還是有些不方便，而且ECD尾吹帶放射性還是小心為妙。利用大氣采樣器中的一個(gè)流量計(jì)裝到放空口，起到開關(guān)尾吹氣的作用。

（內(nèi)容來源儀器信息網(wǎng)）

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