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氣相色譜儀進樣重復(fù)性差的問題你該如何解決?

點擊: 次 時間:2016-09-10 12:50

在使用氣相色譜儀進行分析的過程中,定量重復(fù)性非常的重要,重復(fù)性不好會嚴(yán)重影響儀器定量分析。那么重復(fù)性差是由哪些原因造成的呢?

一、襯管和樣品氣化

1、考慮儀器近期是否進行過保養(yǎng)。

2、如果保養(yǎng)過,當(dāng)出現(xiàn)重現(xiàn)性差的問題時,首先懷疑的是毛細(xì)柱沒有安裝好,重新測量毛細(xì)柱裝入的長度和位置,重新進行分析,查看結(jié)果是否如意。

3、如果還是不如意,取出襯管,查看使用的是不分流襯管還是分流襯管。如果是不分流襯管,將其反裝(細(xì)頭朝上),并重新測定重復(fù)性,查看效果。

4、如果效果還是不理想,主要考慮分流比不穩(wěn)定的原因和樣品的氣化問題。可能是由于氣化不均勻等造成的重復(fù)性不好。嘗試更換直通型的分流襯管,并加裝石英棉,查看重復(fù)性結(jié)果。

注:儀器的重復(fù)性不好,首先是歸結(jié)于襯管使用的不合適,將襯管由不分流襯管反裝作為分流襯管使用,效果不明顯;通過與其他儀器的對比過加裝石英棉,改變氣化室氣化效果,從而改進重復(fù)性。很多時候,儀器的重復(fù)性不好,極少是儀器本身的原因,比如進樣口設(shè)計有缺陷、機械閥或者EPC故障等,更多情況下是細(xì)節(jié)和個人手法問題。

二、進樣墊安裝

進樣墊過緊時,進樣針(主要是1微升)比較難插入進樣墊中進樣,還容易造成針頭彎折等情況。

  進樣墊過松時,進樣時候,感覺進樣時毫無阻力,同時拔針時似乎又有氣體反沖的感覺。稍稍緊四分之一圈進樣帽,重新進樣,查看重復(fù)性是否良好。

總而言之,進樣墊的松緊程度對儀器的重現(xiàn)性,尤其是毛細(xì)柱的重現(xiàn)性影響較大,填充柱也會有影響;因為這個原因很難定量的描述,還得分析人員自己根據(jù)經(jīng)驗把握。

三、樣品溶劑

   在分析樣品時,除了儀器硬件的原因之外,有時候樣品的處理對重現(xiàn)性也是有影響的。比如說,溶劑選擇不合適拖尾嚴(yán)重,會影響到重現(xiàn)性。



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